前言

紅色基ITR即3-氨基-N,N-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺，是合成染料及有機顏料的中間體。其重氮鹽與色酚AS-ITR進行偶合，制得的顏料紅5號，色光鮮艷，耐曬、耐熱、耐溶劑性等均很優(yōu)良。用于油墨、涂料和印花、塑料等著色。

據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報道，該中間體合成步驟多，各步工藝條件的控制對產(chǎn)品收率影響很大。文獻(xiàn)報導(dǎo)總收率為69~73%。本文目的在于通過合理工藝過程的選擇，在保證產(chǎn)品純度的同時，提高紅色基ITR貝司的收率，為擴大實驗及工業(yè)生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。

合成方法^[1]

1.鄰乙酰胺基苯甲醚的制備

在四口瓶中，加入計量的鄰氨基苯甲醚，于20°C良好攪拌下慢慢滴加所需乙酐。滴加時間約2小時，后在此溫度下保持0.5小時。反應(yīng)完畢將反應(yīng)液傾入冰水中，析出產(chǎn)品，過濾，干燥。過濾母液冷卻至0~5℃，待下一批乙?；磻?yīng)后替代冰水。

2.氯磺化反應(yīng)

在四口瓶中加入計量的氯磺酸，再逐漸加入鄰乙酰氨基苯甲醚，而后在25~30°C下保溫8小時。反應(yīng)完畢將反應(yīng)液倒入冰水中，充分?jǐn)嚢?。析出過程，溫度不超過5℃，過濾。濾餅用冰水洗至中性待用。濾后母液待用作水解反應(yīng)介質(zhì)。

3.胺解反應(yīng)

在四口瓶中加入定量底水，在冰水浴冷卻下加入計算量二分之一的二乙胺和二分之一上一步反應(yīng)濾餅。保持溫度不超過30°C，而后再加入另一半二乙胺和磺酰氯濾餅。加入適量堿使體系保持堿性，反應(yīng)在30°C下保持5小時。反應(yīng)完畢冷卻過濾，濾餅待用，母液待回收二乙胺。

4.水解反應(yīng)

在四口瓶中加入一定量的上述胺解反應(yīng)濾餅和計算量的氯磺化母液(廢酸)，補適量的水，升溫至沸騰，回流1小時，體系澄清后繼續(xù)攪拌保持0.5小時。降溫至70~80°C，加入適量的活性炭攪拌10分鐘，過濾。濾液用氫氧化鈉溶液中和到中性，過濾，干燥。得目的產(chǎn)物紅色基ITR。

參考文獻(xiàn)

[1]楊鴻敏,王雙青,胡津昕. 提高紅色基ITR貝司收率的合成工藝研究[J]. 染料工業(yè),1998, (5):27-29.