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N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛的有機(jī)應(yīng)用

2025/7/4 16:02:33 作者:火星人

N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛,又稱為N,N-Dimethylformamide Dibenzyl Acetal,是一種無(wú)色液體的有機(jī)物。它在水中不溶,在有機(jī)溶劑中溶解度較高。N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛是一種重要的有機(jī)合成中間體。它常用于有機(jī)合成中的保護(hù)基反應(yīng),可保護(hù)醇、酚、胺等官能團(tuán)。

有機(jī)應(yīng)用

1、專(zhuān)利CN200680018756.2實(shí)施例E關(guān)于5-氨基-1-B-D-呋喃核糖基咪唑-4-N-(芐基)甲酰胺(化合物11(1-226))的制備中,肌苷(10g)混懸于二甲基甲酰胺(100ml)和N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛(25ml)中。所得混合物70℃攪拌過(guò)夜。行硅膠TLC,以6:1的二氯甲烷:甲醇洗脫,顯示反應(yīng)結(jié)束。溶劑經(jīng)減壓蒸發(fā)去除。剩余物溶于氫氧化銨(130ml)?;旌衔飻嚢柽^(guò)夜,再減壓蒸發(fā)。向殘余物加入乙醇(80ml)并加熱所得混合物。過(guò)濾后收集固體物質(zhì)。1-芐基肌苷的產(chǎn)量為10.5 g,通過(guò)NMR表征[1]。

N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛反應(yīng)一

2、專(zhuān)利JP2021060886實(shí)施例1中,將反應(yīng)容器置于恒溫干燥器中干燥。向聚四氟乙烯反應(yīng)容器中加入二甲基亞砜(0.3毫升)。隨后向反應(yīng)容器中加入N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛(260微升,1毫摩爾)的N,N-二甲基甲酰胺溶液。將反應(yīng)容器放入高壓釜中,用1兆帕的二氧化碳?xì)怏w置換三次。接著向高壓釜中加入0.1兆帕的二氧化碳?xì)怏w,于100攝氏度攪拌 12 小時(shí)。然后向溶液中加入碳酸氫鈉(10毫升),用乙酸乙酯萃取水溶液三次(10毫升×3)。收集所有萃取液,有機(jī)層用硫酸鈉干燥。將固體與液體混合物過(guò)濾,所得濾液減壓蒸發(fā)濃縮,得到粗產(chǎn)物。通過(guò)硅膠柱層析(展開(kāi)劑:乙酸乙酯/正己烷 = 4/1)純化,得到目標(biāo)產(chǎn)物二苯甲縮醛碳酸酯(240毫克)。用電子天平測(cè)量分離重量,并確定分離產(chǎn)率(99%)[2]。

N,N-二甲基甲酰胺二芐基縮醛反應(yīng)二

參考文獻(xiàn)

[1]皮雷卡治療公司. 用于預(yù)防或降低患者中的不良作用的方法、組合物和制劑:CN200680018756.2[P]. 2008-05-21.

[2]國(guó)立研究開(kāi)発法人産業(yè)技術(shù)総合研究所, 國(guó)立大學(xué)法人東北大學(xué), 東ソー株式會(huì)社. 炭酸エステルの製造方法:JP2021060886[P]. 2025-03-27.

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