草凈津又名氰草津,百得斯,屬三氨苯類除草劑，1971年由英國殼牌化學(xué)有限公司(Shell Inter-national Chemical Co. , Ltd.)開發(fā)并形成工業(yè)規(guī)模的,20世紀(jì)80年代在美國得到廣泛應(yīng)用,是繼阿特拉津之后又一重要的玉米田除草劑。草凈津除適用于玉米田外,還適用于高粱、甘蔗、棉花、蠶豆、馬鈴薯等作物，能防除多種禾本科及闊葉雜草，是一種優(yōu)良的苗前苗后內(nèi)吸性傳導(dǎo)型除草劑。草凈津能有效地防除玉米田中幾十種禾本科雜草和闊葉雜草,可在播后苗前土壤處理或苗后玉米四葉期以前使用,也可在雜草2~5葉期進行莖葉處理,持效期為2~3個月,由于玉米本身有一種酶能分解草凈津,所以草凈津?qū)τ衩装踩?對玉米后茬作物沒有影響,屬玉米田特效除草劑。

合成進展

目前，國內(nèi)的草凈津合成方法基本上都是以三聚氯氰和丙酮氰醇為起始原料,通過2步取代反應(yīng),最后得到草凈津產(chǎn)品。該合成方法在工業(yè)生產(chǎn)中,由于中間體丙酮氰胺和循環(huán)溶劑丙酮中含有大量的含氮化合物雜質(zhì),這些堿性物質(zhì)均能與原料三聚氯氰反應(yīng),使得草凈津的產(chǎn)品質(zhì)量、外觀(含量為850~900g?kg^-1,外觀為淡紅色或綠色顆粒)都不太理想,且草凈津總收率(以三聚氯氰計)很不穩(wěn)定(75%~90%)。另外,丙酮氰醇作為草凈津的主要原料，其質(zhì)量也應(yīng)該影響著草凈津質(zhì)量及其合成收率。周映霞等人通過對回收溶劑的處理、原材料的提純和對中間體的精制，使草凈津合成的工藝條件得到進一步優(yōu)化，從而使草凈津以三聚氯氰計的產(chǎn)品總收率達90%~95%，產(chǎn)品含量可達970 g?kg^-1，且收率和質(zhì)量都相當(dāng)穩(wěn)定[1]。

氣相分析

氣相色譜操作條件：柱溫180℃;檢測溫度200℃;汽化室溫度200℃;載氣流速50mL/min;氫氣流速40mL/min;空氣流速400mL/min。

操作步驟：稱取含有相當(dāng)有效成分草凈津含量的純品與樣品(約0.05g)，定量加入5.0mL內(nèi)標(biāo)液(0.5g溶于100mL三氯甲烷中)，適當(dāng)稀釋后在上述氣相色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后進樣，并按內(nèi)標(biāo)法計算。

結(jié)果：在氣相色譜方法中，選用3%OV-101 1m柱，柱溫200℃，汽化溫度、檢測溫度220℃，鄰苯二甲酸二戊酯、草凈津保留時間分別為6.8min和13.7min，兩峰分離完全，峰形良好。選用3%OV-17 1m柱，柱溫180℃，汽化溫度、檢測溫度200℃，草凈津、鄰苯二甲酸二丁酯保留時間分別為13.5min和5.9min，兩峰分離良好[2]。

參考文獻

[1] 周映霞,寧愛民,裴福云,等. 草凈津合成技術(shù)的改進研究[J]. 河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2007,41(6):637-640. DOI:10.3969/j.issn.1000-2340.2007.06.010.

[2] 劉峰. 氰草津的氣相色譜-反相高效液相色譜法分析[C]//第十二屆全國色譜學(xué)術(shù)報告會論文集.北京:中國化學(xué)會, 1999:479～480.