介紹

季戊四醇雙環(huán)硫酸酯的分子式為C5H8O8S2，它可以作為電池電解液添加劑，可以改善SEI層，從而增加放電容量和電池的壽命，具有廣闊的市場需求。

季戊四醇雙環(huán)硫酸酯

制備

現(xiàn)有方法的缺點(diǎn)

目前報(bào)道的季戊四醇雙環(huán)硫酸酯有以下幾種制備方法：

1、由季戊四醇和硫酸二甲酯在催化劑作用下在有機(jī)溶劑中發(fā)生酯交換反應(yīng)制備 (CN110156811A)，該方法使用的硫酸二甲酯原料毒性較大，且需要在高溫條件下反應(yīng)(150℃回流反應(yīng))，節(jié)能環(huán)保性差，且合成效率不高；2、由季戊四醇和磺酰胺在催化劑作用下在有機(jī)溶劑中發(fā)生取代反應(yīng)制備 (CN115772153A)，該方法需采用特定的層狀雙金屬氫氧化物及鋁鎂尖晶石作為催化劑，原料來源受限，成本較高；3、由季戊四醇和三氧化硫路易斯堿絡(luò)合物在惰性氣體保護(hù)下于溶劑中進(jìn)行磺化反應(yīng)制備(CN114478570A)，該方法需采用特定的三氧化硫路易斯堿絡(luò)合物作為反應(yīng)物，原料成本較高，且后處理操作較為繁復(fù)；4、在有機(jī)溶劑中，以硅醚和磺酰氟氣體為原料，發(fā)生復(fù)分解交換法得到(CN115368377A)，該方法采用的硅醚及磺酰氟原料成本較高，且危險(xiǎn)性及毒性較高；5、由季戊四醇亞硫酸酯通過氧化劑氧化得到，如采用鐵鹽、氯化鹽和四甲基哌啶氧化物的混合物作為催化劑，通過氧氣或空氣氧化得到；或，采用鈦硅分子篩等固體催化劑，通過過氧化氫氧化得到；或，采用三氯化釕、鈦硅分子篩、二氯化釕和環(huán)戊二烯等作為催化劑，通過次氯酸鈉或高碘酸鈉氧化得到；或，采用特定的TEMPO催化劑， 以乙腈和堿水溶液作為溶劑，通過氯氣氧化得到，氯氣危險(xiǎn)性及毒性高。

新制備方法

在混合器中加入1143 .5g(5mol)的600目季戊四醇亞硫酸酯和2287g含0 .25％(質(zhì)量百分含量，下同)氯化亞鐵的水溶液攪拌混合。將連續(xù)反應(yīng)器升溫至20～25℃后，將混合液以6 .67mL/min的速度自加料口加入到連續(xù)反應(yīng)器中，同時(shí)以5L/min速度通入臭氧氣體 (臭氧濃度176mg/L)，收集出料口流出的反應(yīng)液過濾，干燥，得到粗品季戊四醇雙環(huán)硫酸酯，粗品收率為95 .7％ (粗品質(zhì)量/季戊四醇雙環(huán)硫酸酯的理論生成量)[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]浙江天賜高新材料有限公司.一種季戊四醇雙環(huán)硫酸酯的綠色合成方法:202311472482.6[P].2024-02-06.