簡述
4,4'-二巰基二苯硫醚雙甲基丙烯酸甲酯又名雙(4-甲基丙烯?;虼交?硫醚,是一種分子式為C20H18O2S3,分子量為386.55的化合物,性狀為白色至淡黃色粉末晶體,溶于甲苯。實驗測定,該化合物的熔點(diǎn)較低,約為64 °C。

合成方法
文獻(xiàn)報道的4,4'-二巰基二苯硫醚雙甲基丙烯酸甲酯的合成方法具有如下步驟:
(1)將 37.2g二苯硫醚和 2g KCI加入 500 mL四口瓶中,升溫至 50℃,滴加 20mL氯磺酸,控制反應(yīng)溫度 65-70℃。滴加完畢后,降溫至 45℃,再次滴加 20 mL氯磺酸,控制反應(yīng)溫度在 45-50℃,滴完后再攪拌4h。在冰水浴中,緩慢滴加10mL蒸餾水,控制溫度在10℃以下,滴完后再攪拌10 min,倒入 250 g冰水中,靜置一夜,過濾得白色粉末,干燥后用醋酸重結(jié)晶得白色品體 4,4'-二磺酰氯二苯硫醚(CSPS)。
(2)將200g二氯亞錫,700mLHCI氣體飽和的冰醋酸加入500mL四口瓶中,攪拌升溫至60℃,加入 25gCSPS,反應(yīng)溫度控制在 80-90℃,反應(yīng)過程中逐漸有黃色固體產(chǎn)生。攪拌40 min后,將反應(yīng)物倒入 600mL鹽酸中并攪拌,靜置片刻,過濾得黃色固體,用環(huán)已烷重結(jié)品,得淡黃色粉末 4,4'-二巰基二苯硫醚(M PS)。
(3)將26g M PS/200 mL 10% KOH溶液、1.5gTEBA 200mL苯加入到1000 mL的反應(yīng)瓶中。在激烈攪拌下,于5-7℃滴加 32 mLMC/70 mL苯混合液。15 min滴畢,低溫下(1.5℃)繼續(xù)攪拌 2h后分出有機(jī)層,分別用稀鹽酸和10%NaHCO3溶液各洗滌1次,再用水洗至中性。用無水CaCl2干燥后,經(jīng)減壓蒸餾除溶劑,得到淡黃色的固體,用無水乙醇重結(jié)品得無色針狀晶體4,4'-二巰基二苯硫醚雙甲基丙烯酸甲酯(MPSDMA)[1]。
應(yīng)用
光學(xué)樹脂材料技術(shù)領(lǐng)域公開了一種運(yùn)動防護(hù)型鏡片樹脂單體的制備方法。其各組分的重量份為:間苯二甲酸二烯丙酯40-50份,三羥甲基丙烷丙烯酸酯5-10份,4,4'-二巰基二苯硫醚雙甲基丙烯酸甲酯15-20份,苯乙烯15-25份,富馬酸二芐酯8-12份。該發(fā)明制得的樹脂單體材料具備高折射率,低色散,高硬度,高沖擊強(qiáng)度和高耐用度的優(yōu)點(diǎn),使以其作為原料生產(chǎn)的運(yùn)動防護(hù)型鏡片具備強(qiáng)大的耐摔,耐撞擊,耐沖擊的性能,且鏡片材質(zhì)不易腐蝕,使用壽命長,且可滿足其在不同運(yùn)動場景的使用需求[2]。
材料領(lǐng)域還公開了一種高性能玻璃鋼復(fù)合材料,它由如下重量份的各原料制備得到:聚3,3'-二氨基-4,4'-二氟二苯砜納迪克酸酐酰胺40-50份,4,4'-二巰基二苯硫醚雙甲基丙烯酸甲酯2-5份,玻璃纖維15-25份,納米硼纖維3-7份,烯丙基酚醛樹脂10-15份,乙烯基硅油1-4份,偶聯(lián)劑1-3份,引發(fā)劑1-3份。后續(xù)試驗表明,所得高性能玻璃鋼復(fù)合材料綜合性能佳,各組分之間相容性好,耐候性,耐磨性,阻燃性,耐腐蝕性和耐水性優(yōu)異,強(qiáng)度大,產(chǎn)品重量輕,成本低,使用壽命長[3]。
有關(guān)研究
光學(xué)樹脂由于具有質(zhì)量輕、耐沖擊、價格便宜、易加工成型、易染色等優(yōu)點(diǎn),正在逐步取代光學(xué)玻璃、光學(xué)品體等傳統(tǒng)光學(xué)材料,應(yīng)用于眼鏡鏡片、光盤基材、建筑材料、光學(xué)透鏡和棱鏡等領(lǐng)域。研究人員基于對于光學(xué)樹脂的基本性質(zhì)合成了一種新型含硫高折光指數(shù)光學(xué)樹脂單體。通過氯磺化反應(yīng),還原反應(yīng)和低溫相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng),研究人員成功地將苯環(huán),含硫基團(tuán)和雙鍵引入光學(xué)樹脂單體結(jié)構(gòu)中。將 4,4'-二巰基二苯硫醚雙甲基丙烯酸甲酯分別與甲基丙烯酸甲酯 (MMA)和苯乙烯 (St)通過自由基共聚制成透明樹脂,共聚樹脂性能的研究表明該類新型光學(xué)樹脂具有高折光指數(shù),高表面硬度等特點(diǎn)[1]。
參考文獻(xiàn)
[1]陸廣,崔占臣,呂長利,等.新型含硫高折光指數(shù)光學(xué)樹脂單體MPSDMA的合成及其共聚樹脂的性能研究[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報, 2001, 22(6):1036-1040.DOI:10.3321/j.issn:0251-0790.2001.06.027.
[2]周法現(xiàn),黃嘉誠.一種運(yùn)動防護(hù)型鏡片樹脂單體,制備方法及其生產(chǎn)系統(tǒng):CN202111127964.9[P].
[3]不公告發(fā)明人.一種高性能玻璃鋼復(fù)合材料及其制備方法:CN201911014357.4[P].