簡介

全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)（GenX）作為全氟辛酸（PFOA）的替代物，是全氟化合物中使用量最大的兩種物質(zhì)，在紡織和皮革領域作為三防整理劑（防水、拒油和防污）使用，主要應用于戶外服裝與裝備。具有發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性，并干擾內(nèi)分泌，是繼多氯聯(lián)苯、有機氯農(nóng)藥和二噁英等環(huán)境污染物之后又一持久性有機污染物。2019年被歐盟列為極高關(guān)注污染物。Oeko-TexStandard100在2020年將GenX及其鹽等列為被監(jiān)測物質(zhì)，2021年將其轉(zhuǎn)入限量物質(zhì)清單。

圖一 全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)

檢測

標準溶液的配制

準確稱取一定量的全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)標準品，用甲醇溶解后定容，配制成1mg/mL標準儲備溶液 （4℃以下儲存在棕色樣品瓶），使用時用甲醇稀釋至工 作曲線所需的質(zhì)量濃度。

樣品前處理

取代表性試樣，剪成約0.5cm×0.5cm尺寸，混勻后稱取約1.0g，置于40mL具塞硬質(zhì)玻璃提取器中， 加入10mL甲醇；待纖維充分浸濕后，將提取器置于初始溫度為40℃的超聲波萃取儀中提取30min；將全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)提取液用離心機離心處理3min，取上層提取液，進行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測試。

測定條件

全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)檢測的色譜條件：ACQUITYUPLCBEH-C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；柱溫40℃；流動相A相為乙腈，B相為10mmol/L乙酸銨溶液；采用梯度洗脫程序，0~5.0min為20%A和80%B，5.0~6.0min為90%A和10%B，6.0~7.0min為20%A和80%B；進樣量5μL，流速0.3mL/min，柱前平衡1min。全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)檢測的質(zhì)譜條件：電噴霧電離（ESI）負離子模式；電噴霧電壓（IS）4500V；離子源溫度（TEM）500℃；氣簾氣壓力（CUR）310kPa（45psi）；霧化氣壓力（GS1）241kPa（35psi）；輔助氣壓力（GS2）310kPa（45psi）；碰撞室入口電壓（EP）10V；數(shù)據(jù)采集方式為多反應監(jiān)測（MRM）。

檢測結(jié)果

經(jīng)甲醇超聲提取，常見紡織品中的全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)可被提取完全。通過加標回收試驗、精密度試驗等，驗證了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定紡織品中全氟2-甲基-3-氧雜己酸含量分析方法的可行性。樣品質(zhì)量1.0g、40℃超聲提取30min為最佳試驗條件，檢出限為1.0mg/kg。本方法具有操作方便、檢出限低、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可用于紡織品中全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)的快速準確測定[1]。

圖二 織物中全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)的檢測結(jié)果

參考文獻

[1]陳麗華,王棟,周均,等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定紡織品中全氟2-甲基-3-氧雜己酸[J].印染,2023,49(11):77-80.