3?甲基水楊酸，英文名：3-Methylsalicylic acid，CAS號83-40-9，是一種重要的有機(jī)中間體?，F(xiàn)有技術(shù)如Kh.A.Suerbaev等以CO2為碳源與烷基苯酚進(jìn)行反應(yīng)制備得到3-甲基水楊酸及其鈉鹽，但是該制備方法CO2往往需要在高壓10atm和高溫180℃以上與乙醇鈉形成 乙基碳酸鈉再與鄰甲基苯酚進(jìn)行反應(yīng)得到3?甲基水楊酸，進(jìn)一步得到其鈉鹽。此方法不但需要高溫和高壓下進(jìn)行反應(yīng)，制備的得到的3?甲基水楊酸的產(chǎn)率只有38％，產(chǎn)率較低。

3-甲基水楊酸是一種水楊酸衍生物，作用于人血漿時(shí)，可通過激活纖維蛋白溶解系統(tǒng)，具有顯著的纖溶活性。此外，它還具有一定的抗氧化作用，能抵御自由基對肌膚的傷害，因此被廣泛應(yīng)用于美容產(chǎn)品中。

制備方法

步驟一：在反應(yīng)器中，將1摩爾的化合物1與甲醛和氯化氫反應(yīng)；化合物1、甲醛、氯化氫的物 質(zhì)的量比為1:1 .1:1.1，反應(yīng)溶劑為DMF，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)壓力為0.5MPa，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，反應(yīng)完畢，加入氫氧化鈉溶液，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)完畢，降至室溫，收集有機(jī)相，旋干，得到化合物2。

步驟二：在反應(yīng)器中，將1摩爾的上式中化合物2與過氧化氫反應(yīng)；化合物2與過氧化氫的物質(zhì)的量比為1:1 .5；溶劑為THF，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)完畢，反應(yīng)結(jié)束除去溶劑，得到3?甲基水楊酸[1]。

下游產(chǎn)品

在反應(yīng)器中，將1摩爾的化合物3-甲基水楊酸與氫氧化鈉反應(yīng)；3-甲基水楊酸與氫氧化鈉的物 質(zhì)的量比為1:1.05；溶劑為DMF，反應(yīng)溫度為25℃，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)，反 應(yīng)完畢，旋干溶劑，得到3?甲基水楊酸鈉，收率54％。在反應(yīng)器中，將1摩爾的3?甲基水楊酸鈉的粗品溶于水，通過乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶，得到精品，精制收率為90％，產(chǎn)物純度99.0％[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]蘇州亞科科技股份有限公司. 一種3-甲基水楊酸鈉的制備工藝:CN202210430957.4[P]. 2022-08-02.