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紫脲酸銨的顯色反應(yīng)、干擾離子影響及其精密度

2025/10/23 8:45:51 作者:火華

簡介

紫脲酸銨(Murexide Ammonium,簡稱MX)是一種常用的分光光度法顯色劑,具有顯色敏銳、靈敏度高的特點。在研究中,紫脲酸銨被用于測定水氯鎂石脫水產(chǎn)品中微量鎂離子的含量。其水溶液呈紫色,與鎂離子絡(luò)合后生成黃色的Mg-MX絡(luò)合物,最大吸收波長為470nm,比純MX的最大吸收波長520nm紫移了50nm。這種特性使得紫脲酸銨在微量鎂離子的測定中具有顯著的優(yōu)勢[1]。

紫脲酸銨的性狀 

紫脲酸銨的性狀

顯色反應(yīng)

紫脲酸銨與鎂離子的顯色反應(yīng)是研究的重點。實驗表明,在pH=10.5的氨水-氯化銨緩沖溶液中,紫脲酸銨與鎂離子的絡(luò)合比為12:1。當(dāng)紫脲酸銨的用量為5mL時,顯色反應(yīng)效果最佳。顯色后,溶液在470nm處的吸光度與鎂離子濃度呈線性關(guān)系,摩爾吸光系數(shù)為2.45×10? L/(mol·cm)。此外,顯色反應(yīng)的穩(wěn)定性較好,顯色后20-40分鐘內(nèi)測定吸光度最為適宜[1]。

干擾離子影響

在測定過程中,溶液中可能存在多種干擾離子,如Fe2?、Zn2?、Ba2?、Ca2?、Ni2?、Co2?等。實驗結(jié)果表明,這些離子對紫脲酸銨與鎂離子的顯色反應(yīng)有不同程度的影響。其中,Ca2?、Ni2?、Co2?的干擾較為顯著,但可以通過加入EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)進行掩蔽。EGTA在25mL顯色溶液中可有效掩蔽0.75μmol的Ca2?、2.5μmol的Ni2?和3.2μmol的Co2?。而Fe2?、Zn2?、Ba2?對測定的影響較小,可在樣品制備時通過水溶、過濾等步驟去除[1]。

精密度

紫脲酸銨分光光度法測定微量鎂離子的精密度和準確度較高。實驗中,對5mL紫脲酸銨溶液和1mL 0.05mol/L MgCl?溶液在470nm下的吸光度進行了8次平行測定,相對標準偏差為1.7%。此外,加標回收率實驗結(jié)果表明,加標回收率為85%~115%,平均回收率接近100%。這些結(jié)果表明,紫脲酸銨分光光度法具有較高的精密度和準確度,適用于水氯鎂石脫水產(chǎn)品中氧化鎂含量的準確測定[1]。

參考文獻

[1]胡湖生, 楊明德, 吳玉龍. 紫脲酸銨分光光度法測定復(fù)鹽法水氯鎂石脫水產(chǎn)品中氧化鎂[J]. 計量學(xué)報, 2015, 36 (05): 555-560.

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