唑草酮屬原卟啉原氧化酶抑制劑，即通過抑制葉綠素生物合成過程中原卟啉原氧化酶而引起細胞膜破壞，使葉片迅速干枯、死亡，適用于小麥、大麥、燕麥、水稻、玉米、大豆、柑橘、咖啡、棉花、高粱、葡萄園、草坪等田塊除草。

目前有關(guān)唑草酮在水稻、小麥及甘蔗中的殘留分析方法相繼出現(xiàn) 。提取的唑草酮經(jīng)過了石油醚萃取，弗羅里硅土柱凈化后，乙酸乙酯洗脫，正己烷定容后采用氣相色譜檢測。建立的分析方法雖能滿足試驗需要，但在實際操作過程中較為繁瑣，且在分析唑草酮含量較低樣品時檢出限有時候往往達不到。

本文采用高效液相色譜儀（Agilent HPLC 1220）建立一種唑草酮的分析方法，豐富和優(yōu)化了唑草酮分析方法，以期為后續(xù)開展唑草酮檢測分析試驗提供參考。

HPLC分析方法^[1]

1、方法提要

試樣用水溶解,以乙腈+水(含0.1%磷酸)為流動相,用Agilent Extend - C18柱和VWD檢測器,用外標(biāo)法定量。

2、試劑和溶液

乙腈(色譜純,Merck KGaA,批號:JA028530);磷酸(分析純,天津市富宇精細化工有限公司,批號:20130908);超純水(電阻率:18.25 MO/cm);鹽酸(分析純,成都市科龍化工試劑廠,批號:20150311);唑草酮標(biāo)準(zhǔn)品(已知質(zhì)量分數(shù),w≥99.5%,Dr. Ehrenstorfer Gmbh,批號:21211)。

3、儀器

高效液相色譜儀:Agilent HPLC 1220;色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站;微量進樣器:100uL;pH計:FE20。

4、液相色譜操作條件

色譜柱:AgilentExtend-C18柱;250mmx4.60mm(i.d.),5um;進樣體積:20uL;流速:0.8mL/min;流動相:0.1%磷酸水溶液-乙腈,體積比12:88;柱溫:30℃;檢測波長:245nm;運行時間:7min。

5、方法選擇性

用上述分析方法測定95%唑草酮原藥,試驗結(jié)果唑草酮保留時間為3.940min,唑草酮與雜質(zhì)峰間的分離度為8.53,大于1.5,方法對測定試驗溶液中唑草酮具有特定選擇性。

6、測定

在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點的標(biāo)樣溶液,直至相鄰兩針唑草酮峰面積的相對變化小于1.2%后,進行測定。

參考文獻

[1]聶天瑩,陳鴻申,林紹霞,等. HPLC和LC-MS對唑草酮原藥的檢測方法比較[J]. 雜草學(xué)報,2016,34(4):48-55. DOI:10.3969/j.issn.1003-935X.2016.04.010.