簡介

磺胺醋酰鈉(Sulfonamide Sodium),化學(xué)名N-[(4-氨基苯基)-磺?；鵠-乙酰胺鈉 - 水合物，化學(xué)分子式:C8H9N2O3SNa·H2O，本品為白色結(jié)晶性粉末，分子式中含有一個結(jié)晶水,無臭、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮?；前反柞ｂc為短效磺胺類藥物，具有廣譜抑菌作用，在臨床上主要應(yīng)用于沙眼、結(jié)膜炎等眼科感染，也用于霉菌性角膜炎、沙眼和衣原體感染的輔助治療，以及結(jié)膜、角膜及內(nèi)眼手術(shù)的前、后預(yù)防感染。本文選用磺胺和醋酐為主要原料，通過控制溫度和pH，使制備的磺胺醋酰鈉純度更高。這種制備磺胺醋酰鈉的方法簡單、便捷，適于磺胺醋酰鈉的大批量生產(chǎn)。

制備方法^[1]

1、磺胺醋酰的制備

在裝有攪拌棒及溫度計的三頸瓶中，加入磺胺8.6g，4-二甲氨基吡啶0.305g， 22.5% NaOH溶液11mL，開動攪拌器，于水浴上加熱至50℃左右。待磺胺溶解后，加入醋酐3.6mL和77% NaOH 2.5mL，隨后，將剩余的77% NaOH和醋酐分5次交替加入，交替加入的時間間隔為5min(一共需要加入醋酐13.6mL，77% NaOH 12.5mL)。加料期間應(yīng)將反應(yīng)溫度維持在50~55℃;加料完畢后在該溫度下反應(yīng)30min。反應(yīng)完畢，停止攪拌，加去離子水30mL稀釋反應(yīng)液，將反應(yīng)液置于冰水中，用36%鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH=7，靜置30min，抽濾。用36%鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH為4~5，抽濾得到白色固體粉末。用3倍量10%鹽酸溶解得到的白色粉末，攪拌后抽濾，濾液加入少量活性炭脫色15min后抽濾。用40% NaOH調(diào)節(jié)濾液的pH=5，抽濾，析出的固體即磺胺醋酰。

2、磺胺醋酰鈉的制備

在90℃熱水浴中，用20% NaOH溶解磺胺醋酰，磺胺醋酰恰好溶解時，在冰水中冷卻，析出結(jié)晶，抽濾(用丙酮轉(zhuǎn)移)干燥，計算磺胺醋酰鈉的收率。

參考文獻(xiàn)

[1]呂祎彤. 磺胺醋酰鈉的合成優(yōu)化[J]. 化工設(shè)計通訊,2018,44(7):5. DOI:10.3969/j.issn.1003-6490.2018.07.004.