三苯基鉍是一種白色至灰白色結(jié)晶粉末，易溶于氯仿、乙醚和丙酮，微溶于乙醇，不溶于水。

合成方法

1 將氯化鉍（1000 mg，3.17 mmol）溶于二乙醚（30 mL，經(jīng)苯甲酮鈉新鮮蒸餾）的溶液加入圓底燒瓶中。用氬氣充入燒瓶，并安裝磁力攪拌器。用血清瓶蓋密封。將反應(yīng)混合物冷卻至-24°C，保持20分鐘。用注射器分次加入1.9 M正丁基氧化物（n-Bu?O）中的磷酸鋰溶液（5.1 mL，9.7 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至25°C，攪拌1小時(shí)后加入水（20 mL）。用乙醚（3×25 mL）提取產(chǎn)物。減壓蒸干溶劑（約5托，完全除去正丁基氧化物）。殘留物用甲醇重結(jié)晶得產(chǎn)物三苯基鉍。[1]

2 將含鎂屑（792 mg，33.0 mmol，3.3當(dāng)量）的火焰干燥Schlenk管抽真空，用氮?dú)獬涮钊?。向管中加入碘?晶體）。緩慢加熱施倫克管直至觀察到紫色蒸氣。冷卻至室溫。向混合物中加入無水THF（15 mL）并攪拌。向混合物中滴加芳基溴（33.0 mmol，3.3當(dāng)量）。保持反應(yīng)在輕微回流條件下進(jìn)行。停止加熱后繼續(xù)攪拌混合物1小時(shí)。將新鮮配制的格氏試劑滴加至溴化鉍（4.48 g，10.0 mmol，1.0當(dāng)量）的無水THF（20 mL）攪拌溶液中。攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。用甲醇（10 mL）終止反應(yīng)。將反應(yīng)物通過硅膠墊（厚度4 cm，直徑6 cm；洗脫劑：乙腈）過濾。濾液用水（3×20 mL）洗滌。濾液用硫酸鎂干燥。減壓濃縮殘留物。粗品用乙醇重結(jié)晶，得產(chǎn)物三苯基鉍。[2]

3 將新鮮配制的格氏試劑逐滴加入溴化鉍（4.48 g，10.0 mmol，1.0當(dāng)量）的無水THF（20 mL）攪拌溶液中。攪拌反應(yīng)混合物2小時(shí)。用甲醇（10 mL）終止反應(yīng)。將反應(yīng)物通過硅膠墊（厚度4 cm，直徑6 cm；洗脫劑：乙腈）過濾。濾液用水（3×20 mL）洗滌。濾液用MgSO?干燥。減壓濃縮殘留物。粗品用乙醇重結(jié)晶，得產(chǎn)物三苯基鉍。[3]

參考文獻(xiàn)

[1] Yakubenko, Artyom A.; et al Self-association of diphenylpnictoginic acids in solution and solid state: covalent vs. hydrogen bonding Physical Chemistry Chemical Physics (2022), 24(13), 7882-7892

[2] Liu, Duan-Yang; et al Gold and Bismuth Trimetallic Synergistic Redox Catalysis for Non-Directed CH Arylation with Aryl Bismuth Angewandte Chemie, International Edition (2025), 64(34), e202510357

[3] Liu, Duan-Yang; et al Gold and Bismuth Trimetallic Synergistic Redox Catalysis for Non-Directed CH Arylation with Aryl Bismuth Angewandte Chemie, International Edition (2025), 64(34), e202510357