背景技術(shù)

2?氯?3?硝基苯甲酸市場(chǎng)需求旺盛，是一種廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、功能材料、農(nóng)藥等領(lǐng)域的重要精細(xì)化工中間體，目前國(guó)際國(guó)內(nèi)市場(chǎng)均未有大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。其合成方法文獻(xiàn)及專利鮮有報(bào)道，開發(fā)其生產(chǎn)技術(shù)具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。

CN1296940A報(bào)道了使用2?氯?3?硝基芐基氯(或2?氯?3?硝基苯甲醛、2?氯?3?硝基苯甲醇)與過氧化氫在鎢酸鈉及硫酸氫甲基三辛基銨的催化下，氧化生成2?氯?3?硝基苯甲酸的方法，此方法原材料難以大量獲得，成本高，不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

CN102329237A報(bào)道了以鄰氯苯甲酸為原料，在硫酸、硝酸混酸存在下，進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到15％2?氯?3?硝基苯甲酸和85％2?氯?5?硝基苯甲酸的方法。此方法多用于2?氯?5?硝基苯甲酸的制備，2?氯?3?硝基苯甲酸收率只有15％，不適合用于工業(yè)化生產(chǎn)2?氯?3?硝基苯甲酸。

由于2?氯?3?硝基苯甲酸是一種重要的化工中間體，但目前尚無一種有效的適用于工業(yè)的生產(chǎn)方法。因此，如何提供一種收率高、適合工業(yè)生產(chǎn)的2?氯?3?硝基苯甲酸的制備方法，成為了亟待解決的問題。

制備方法^[1]

(1)1000mL四口瓶中，加入219g(1.2mol，20％)鹽酸，控制反應(yīng)溫度為5℃，同時(shí)滴加163.3g(0.08mol，10％)2?氨基?3?硝基苯甲酸鈉鹽溶液與31.74g(0.092mol，20％)亞硝酸鈉水溶液，時(shí)間1小時(shí)。完畢后于5℃反應(yīng)0 .5小時(shí)，得到重氮液。

(2)在另一2000mL四口瓶中，加入1.224g(0.012mol，97％)氯化亞銅、80g(0.8mol，36.5％)鹽酸。控制反應(yīng)溫度為10℃，將步驟(1)得到的重氮液均勻加入到該混合物中，1小時(shí)加完。然后于10℃反應(yīng)2小時(shí)，取樣液相色譜中控，重氮鹽0.5％以下，停止反應(yīng)。

(3)反應(yīng)液0℃保溫0.7小時(shí)后過濾，固體用冰水洗滌兩次，得15.92g淡黃色2?氯?3?硝基苯甲酸固體，液相色譜定量分析，純度：95.51％，收率94.3％。

參考文獻(xiàn)

[1]江西天宇化工有限公司. 一種2-氯-3-硝基苯甲酸的制備方法及其應(yīng)用:CN202110743827.1[P]. 2023-01-13.