技術(shù)背景

酸性紅33，英文名為AZOFUCHSIN，CAS號(hào)為3567-66-6，分子式為C16H11N3Na2O7S2，分子量為467.38。呈紅色粉末或顆粒狀，廣泛用于清潔用品、化妝品、食品和飲料以及個(gè)人護(hù)理等領(lǐng)域。

酸性紅33的合成

酸性紅33的合成方法有多種方法可供選擇。Qing Guo, Weiguo Chen, Pu Gao等在其研究論文《Synthesis and spectral properties of H acid-containing dyes and their Mannich-type dyeing performances on silk fibroin》中采用了如下方法來(lái)合成制備酸性紅33：苯胺（0.93g，0.01mol）溶解在鹽酸（37%，10mL，0.015mol）中進(jìn)行重氮化反應(yīng)。該體系于冰水浴中冷卻后，立即向該反應(yīng)體系中緩慢加入0.012mol亞硝酸鈉，將該反應(yīng)體系攪拌30分鐘，經(jīng)過(guò)檢測(cè)之后，沒(méi)有檢測(cè)到與Erich試劑的黃色反應(yīng)。2秒后，向反應(yīng)溶液中加入尿素以消除多余的亞硝酸，直至碘化鉀淀粉試紙上沒(méi)有觀察到藍(lán)色。為了去除固體，過(guò)濾0.015mol的8-氨基-1-萘酚-3,6-二磺酸單鈉鹽和氫氧化鈉水溶液（1g氫氧化鈉溶于100mL水中），并將重氮組分輕輕加入到連接的組分中。加畢后，反應(yīng)混合物從0℃到5℃下攪拌2小時(shí)，并用1%的氫氧化鈉溶液將體系pH值調(diào)到9-10。隨后，加入HCl以酸化偶聯(lián)產(chǎn)物，洗滌結(jié)晶產(chǎn)物酸性紅33三次，然后在真空中干燥得到產(chǎn)物酸性紅33[1]。

酸性紅33的合成方法也可以參考Wubin Yu, Mingming Zheng, Jianrong Gao在其研究論文《Rapid and efficient coupling reaction of azo dyes in a continuous-flow microreactor》中合成酸性紅33系列衍生物的方法。重氮試劑是在傳統(tǒng)反應(yīng)器中制備的。向重氮試劑中加入0.02mol苯胺、30%硫酸15.2ml和30%亞硝酸鈉0.02mol（4.6g），然后加水稀釋至100ml。偶聯(lián)劑也在傳統(tǒng)反應(yīng)器中制備，也加水至100ml。其通過(guò)單通道微量注射泵將重氮試劑和偶聯(lián)劑分別注入自制的PTFE微反應(yīng)器中。通過(guò)改變泵流量來(lái)控制阻力時(shí)間。通過(guò)紫外分光光度計(jì)檢測(cè)收率。在其論文中，研究了流速、阻力時(shí)間、管徑和反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響[2]。

參考文獻(xiàn)

[1] Qing Guo, Weiguo Chen, Pu Gao, Jinhuan Zheng, Hua Jiang, Zhihua Cui. Synthesis and spectral properties of H acid-containing dyes and their Mannich-type dyeing performances on silk fibroin. Dyes and Pigments[J], 2022, 204, 1-9.

[2] Wubin Yu, Mingming Zheng, Jianrong Gao. Rapid and efficient coupling reaction of azo dyes in a continuous-flow microreactor. Advanced Materials Research[J], 2012, 560-561, 516-520.