殺螟丹(cartap,巴丹)屬沙蠶毒素類農(nóng)藥，具有內(nèi)吸、胃毒、觸殺等多種作用,效果迅速,持效期長,殺蟲譜廣,廣泛用于水果、蔬菜和谷物等作物害蟲的防治,屬中低等毒農(nóng)藥?，F(xiàn)在對殺螟丹的毒性效應(yīng)和抗性效應(yīng)1的研究較多,但對殘留分析的研究較少。但在農(nóng)藥的使用中。存在的問題是使用量往往超過推薦用量,因此造成農(nóng)藥在環(huán)境中的長期殘留,并通過食物和水體而威脅人們的健康。為了確保食品安全,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(SAC)依據(jù)《中華人民共和國農(nóng)藥管理?xiàng)l例》,制定了《葉菜類蔬菜中殺螟丹、丁硫克百威、殘殺威和異丙威最大殘留限量》,規(guī)定了殺螟丹在大白菜、甘藍(lán)、韭菜和其它葉菜中的最大殘留限量值(MRL)分別為2、0.2、2、2mg/kg。因此,對殺螟丹殘留的分析以及分析方法的研究仍很重要。

目前,對殺螟丹的檢測方法常用極譜法、比色法、碘量法、薄層層析法以及氣相色譜法等。殺螟丹的高效液相色譜法檢測雖有報(bào)道,但檢測方法對柱效均有很大影響,且分離度不高、沖柱時間過長。本文從流動相溶液配比、pH、流速及紫外檢測器檢測波長等方面進(jìn)行研究,以期確立更簡便快速的檢測方法。

檢測方法^[1]

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取20.0mg殺螟丹原藥樣品于50mL容量瓶中，用0.01mol/L的鹽酸溶液溶解并定容至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲備液。

2、確立殺螟丹檢測條件

色譜柱為C18 Shimpack HRC-ODS柱(4.6mmx25cm),柱溫室沮;甲醇水(體積比60:40,pH=3.0)的混合溶液為流動相,流速0.8mL/min;紫外檢測器檢測,檢測波長為220nm;進(jìn)樣量為20uL。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將殺螟丹標(biāo)準(zhǔn)樣品的儲備液分別稀釋成質(zhì)量濃度為80、40、20、10、5、2.5、1.25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述研究確立的色譜操作條件進(jìn)行測定。以標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=35272x-15936，相關(guān)系數(shù)為0.9989，線性關(guān)系良好。按上述方法分析的最低檢測限為0.1mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.73%。樣品殺螟丹的保留時間為4.80min。

參考文獻(xiàn)

[1]周際海,黃月芳,李輝信. 殺螟丹高效液相色譜法檢測條件[J]. 農(nóng)藥,2007,46(11):765-766,776. DOI:10.3969/j.issn.1006-0413.2007.11.015.