前言

苯乙酸異戊酯，沸點265-266℃/96392Pa,閃點>100℃,相對密度(d2525)0.975-0.977,無色透明液體。呈可可和樺焦油香氣,有甜味。1mL溶于3mL 80%乙醇。是我國GB2760-1996規(guī)定允許使用的食用香料,用以配制蜂密、可可、巧克力和奶油等型香精。用作香石竹、玫瑰等香精的調合香料。苯乙酸酯類的合成有兩種工藝,一種是采用酸催化法合成，另一種是采用鈦酸酯酯交換法合成。車容睿等采用大孔陽樹脂的方法制備了苯乙酸異戊酯,收率較高,魏榮寶等采用酯交換法合成了沸點較高的苯乙酸酯,還未見使用酯交換法合成苯乙酸異戊酯的報道。

合成方法

向四口瓶內加入1mol苯乙酸甲酯,1.5mol異戊醇,攪拌溶解，,加人催化劑鈦酸異戊酯。開加熱,當物料開始回流時，從分餾柱中逐漸有甲醇采出,隨著反應的進行,甲醇采出量逐漸增加,直至采出基本接近理論量的甲醇。氣相分析反應體系中苯乙酸甲酯的剩余量，當小于0.5%時,停止反應?；厥斩嘤诘漠愇齑?減壓蒸出反應產物,得到苯乙酸異戊酯產品。收率98%,品質滿足市場要求[1]。

影響因素考察

1、催化劑選擇：分別對比了使用鈦酸丁酯，鈦酸異戊酯，鈦酸異丙酯為催化劑合成苯乙酸異戊酯，對比結果發(fā)現鈦酸異戊酯的效果較好。催化劑種類對反應有較大影響,采用鈦酸異戊酯為催化劑,雜質較少,蒸餾容易,而使用其他的鈦酸酯為催化劑，還會有其他的雜質生成,為后期的蒸餾帶來了一定的難度。

2、催化劑用量：分別采用苯乙酸價值0.5%、1.0%、1.5%，平行考察苯乙酸異戊酯的收率，表明固體超強酸能夠重復使用，對于收率沒有影響。

3、投料比的影響：考察了異戊醇與苯乙酸甲酯投料比例對收率影響，結果表明,相同條件下,隨著異戊醇用量的增加,收率(以苯乙酸甲酯計)增加,但達到一定程度后,收率不再增加，通過氣相分析,主要是異戊醇用量少時,苯乙酸甲酯有所剩余,沒有完全轉變?yōu)楸揭宜岙愇祯?，對收率有較大影響[1]。

結論

使用異戊醇與苯乙酸甲酯反應制備苯乙酸異戊酯,工藝的收率較高,品質較好,后處理簡單,三廢少,蒸餾回收得異戊醇還能夠回用于反應階段,是一種較優(yōu)的合成苯乙酸異戊酯的方法。

參考文獻

[1]賈榮榮,南向竹,張艷章,等. 苯乙酸異戊酯的合成工藝研究[J]. 山東化工,2015,44(16):24,27. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2015.16.009.