背景技術(shù)

2-氯-4-硝基甲苯又稱3-氯-4-甲基硝基苯、鄰氯對硝基甲苯等。外觀性狀：淡黃色結(jié)晶粉末，不溶于水，微溶于熱水，可溶于乙醇、乙醚、乙酸等有機溶劑。2-氯-4-硝基甲苯是一種重要的有機化合物中間體，主要用于生產(chǎn)除草劑綠麥隆，也可作為有機合成中間體，用于合成其他有機化合物。

目前生產(chǎn)2-氯-4-硝基甲苯的主要方法是由對硝基甲苯經(jīng)氯化而得,具體過程如下:將熔融的對硝基甲苯投入反應(yīng)器中,加入催化劑三氯化鐵,于50 ~60℃通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣,然后經(jīng)熱水洗滌、碳酸鈉中和后,放入冰水中,攪拌析出結(jié)晶,過濾，陰干即得2-氯-4-硝基甲苯成品。該生產(chǎn)工藝對氯化液的后處理采用水洗、中和、冷卻結(jié)晶的處理方法,水洗、中和以去除其中的催化劑三氯化鐵和反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫,因此該生產(chǎn)工藝生產(chǎn)過程中將產(chǎn)生大量的含鐵、含氯廢水,每噸產(chǎn)品約產(chǎn)生5噸廢水,該廢水難以處理,對環(huán)境污染嚴重;另外,采用冷卻結(jié)晶析出2-氯-4-硝基甲苯產(chǎn)品,產(chǎn)品收率低、質(zhì)量差,收率在90%左右,純度一般在95-98%。

生產(chǎn)方法^[1]

1)將熔融的對硝基甲苯和4A型沸石分子篩投入反應(yīng)器中,對硝基甲苯與4A型沸石分子篩的質(zhì)量比為1:0.04,控制反應(yīng)溫度在60℃,通入與對硝基甲苯等摩爾量的氯氣,進行氯化反應(yīng);

2)將氯化反應(yīng)結(jié)束后的氯化液轉(zhuǎn)入精餾塔中,在真空狀態(tài)下對氯化液精餾得2-氯-4-硝基甲苯,精餾過程中溫度控制在160℃,壓力控制在-0.095MPa;

3)輕組分氯化氫用水吸收副產(chǎn)氯化氫,未反應(yīng)的原料對硝基甲苯回氯化器回收利用，重組分作為固廢送有資質(zhì)單位處理。

產(chǎn)品2-氯-4-硝基甲苯的收率:95.1%，含量:99.5%。

參考文獻

[1]淮安嘉誠高新化工股份有限公司. 2-氯-4-硝基甲苯的生產(chǎn)方法:CN201310366480.9[P]. 2013-12-11.