紫外線吸收劑 UV-1577即2-(2'-羥基-4'-己氧基)-苯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪是一種高效的紫外線吸收劑,國外常見用于聚對苯二酸烷基酯、聚萘二甲酸烷基酯,直鏈或支鏈聚碳酸酯,改性聚苯酯及各種高性能塑料;它還可以用于高分子共混物及填充的或阻燃的化合物，它的低螯合性能允許共聚物配方中殘留催化劑,共聚物有較高的吸收效率以及較低的色澤和較高的加工穩(wěn)定性,在一些聚合物材料中具有廣闊的應用。紫外線吸收劑 UV-1577的合成方法國內尚未見文獻報道。
合成方法[1]
1、2-氯-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪(I)的合成
將鎂粉4.8g(0.2mol)和少許碘粉加入到500ml三口燒瓶中,加熱攪拌20min,再加入10mL的無水THF,緩慢升溫至60℃,將溴苯(21ml)和 THF(45mL)的混合溶液慢慢的滴加到三口燒瓶中,滴畢后回流2h。
將上述格氏試劑經滴液漏斗滴加到將三聚氯氰(12.28g,0.07mol)的THF(45mL)溶液中,在0~20℃下反應,滴加結束后(約2h),繼續(xù)在20℃下攪拌反應,用薄層色譜法監(jiān)控反應過程(展丌開劑為石油醚:乙酸乙酯=2:1),反應完畢后,將60ml,甲苯加入到燒瓶中稀釋反應物，再加入12%鹽酸水溶液65mL,分出有機相并用80mL水洗滌,濃縮有機層得2-氯-4,6-二(2',4'-二苯基)-1,3,5-均三嗪粗品,用仲丁醇重結晶后得到白色岡休12.86g，收率72.2%。
2、1,3,5-均三嗪(II)的合成
將4g(0.036mol)間苯二酚和5.4g(0.02mol)化合物I溶于56mL氯苯中,加入3.2g(0.024mol)無水三氯化鋁,加熱攪拌溶解,繼續(xù)升溫至110℃,反應用薄層色譜法跟蹤(展開劑為石油醚:乙酸乙酯=2:1),反應完畢后，將反應物倒入300mL冰水和5mL濃鹽酸混合液中水解,靜置10h,分出有機層水層用氯苯(30mLx3)萃取,合并有機液,用2mol/L的鹽酸(30mLx2)洗滌,進行減壓蒸餾,回收氯苯,抽濾、干燥得2-(2',4'-二羥基苯)-4,6-二(2",4"-二苯基)-1,3,5-均三嗪粗品，用甲苯和石油醚重結晶得淡黃色固體5.28g,收率76.5%。
3、紫外線吸收劑 UV-1577(IV)的合成
將3.5g(0.0875mol)氫氧化鈉和150mL DMF加入到三口燒瓶中，加熱攪拌溶解，然后加入28g(0.082mol)化合物II,升溫至70℃,邊反應邊滴加1-氯正己烷(15mL)和DMF(30mL)的混合液,1h內滴完,恒溫繼續(xù),用薄層色譜法對反應進行監(jiān)控(展開劑為二氯甲烷:甲醇=6;1),反應到達終點后,冷卻反應液,抽濾得到粗品,用DMF重結晶得淡黃色的產品紫外線吸收劑 UV-1577 26.9g，收舉71.9%。
參考文獻
[1]宋光偉,倪建華,孫大川,等. 一種均三嗪類紫外線吸收劑UV-1577的合成及表征[J]. 浙江化工,2009,40(3):1-5. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2009.03.001.