2-(3-溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪是一種三嗪類衍生物，分子中含有一個三嗪環(huán)，以及一個3-溴苯基和兩個苯基取代基。在光電半導(dǎo)體材料等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。

制備方法^[1]

步驟一：在Ar氣保護(hù)下，往三口燒瓶（1000ml）中依次加入3-溴苯甲醛（50g，0.27mol）、苯胺（30.2g，0.324mol）、氯仿（500ml），加熱至80℃反應(yīng)12h，HPLC監(jiān)測反應(yīng)，當(dāng)3-溴苯甲醛的含量小于10％時，停止反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液直接旋蒸除去有機溶劑，得到紅棕色油狀液體，經(jīng)柱層析（固定相：200~300目硅膠；洗脫劑：二氯甲烷：石油醚=1：5）分離得目標(biāo)產(chǎn)物1-（3-溴苯基）-N-苯基甲亞胺（71.5g，86％）。¹H-NMR（300MHz,CDCl₃,δ）：8.38(s,1H)，8.11(s,1H)，7.79(d,J=7.6 Hz,1H)，7.60(d,J=7.9Hz,1H)，7.42(t,J=7.6Hz,2H)，7.35(d,J=7.8Hz,1H)，7.32–7.20(m, 3H)。

步驟二：在Ar的保護(hù)下，往三口燒瓶中依次加入1-(3-溴苯基)-N-苯基甲亞胺(100g,0.384mol)、芐脒鹽酸鹽(120.4g，0.769mol)和乙醇(800ml)。在0℃下，將叔丁醇鉀(163.6g,1.46mol)少量多次緩慢加入到反應(yīng)液中，此時反應(yīng)液為黃色懸濁液。待加完叔丁醇鉀后將反應(yīng)升溫至90℃回流反應(yīng)20h。HPLC監(jiān)測產(chǎn)物沒有增加后停止反應(yīng)。將反應(yīng)液直接硅膠抽濾，濾餅經(jīng)甲醇沖洗，得白色固體2-(3-溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪 (33.6g，22.8%)。1H-NMR(300MHz,CDCl₃,δ):8.88(t,J=1.7Hz,1H)，8.78-8.67(m,5H)，7.72(d,J=7.9Hz,1H)， 7.58(d,J=7.6Hz,6H)，7.44(t,J=7.9 Hz,1H)。

檢測方法

1、色譜條件

流動相:四氫呋喃;流速:1ml/min;檢測波長:)=254nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:0.5ml。

2、測定步驟

流動相前處理:將四氫呋喃用有機膜過濾后，超聲脫氣20min，放置室溫待用。

制樣方法:稱取0.1g 2-(3-溴苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪試樣，用1ml二氯甲烷溶解，取0.1ml溶液，用甲醇稀釋定容至25ml，搖勻。在上述條件下，待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析，待峰出完后進(jìn)行定量計算[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]李鎮(zhèn). 5-(3-(4,6-二苯基-1,3,5三嗪-2基)苯基)-7,7-二甲基-5,7-二氫茚并咔唑的合成工藝研究[D]. 湖南:湘潭大學(xué),2016.