背景技術(shù)

聚乙二醇二縮水甘油醚是一種雙官能團(tuán)環(huán)氧活性稀釋劑，具有粘度低、柔韌性好等特點(diǎn)，用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑來降低體系的粘性和改進(jìn)環(huán)氧固化物力學(xué)性能，還可以作為熱穩(wěn)定劑、交聯(lián)劑等，具有廣泛的用途。聚乙二醇二縮水甘油醚廣泛應(yīng)用于電子、電器、機(jī)電、機(jī)械行業(yè)中，用于灌封、澆鑄、浸漬等，也可用于膠黏劑，應(yīng)用于建筑材料、飾品、地坪等行業(yè)。

現(xiàn)有工藝根據(jù)所用催化劑，聚乙二醇二縮水甘油醚的合成方法可以分為兩種：酸催化法和相轉(zhuǎn)移催化法。酸催化法，目前工業(yè)上采用聚乙二醇為原料，在路易斯酸催化下，與環(huán)氧氯丙烷加成開環(huán)得到氯醇醚結(jié)構(gòu)的中間物，再與堿反應(yīng)，閉環(huán)脫去氯化氫，得到產(chǎn)物。劉有才等以聚乙二醇(二縮三乙二醇)和環(huán)氧氯丙烷為原料，三氟化硼乙醚絡(luò)合物為催化劑，合成了不同分子量的聚乙二醇二縮水甘油醚。

相轉(zhuǎn)移催化法，有文獻(xiàn)報(bào)道如下：王俊等以聚乙二醇4000、環(huán)氧氯丙烷和NaOH為原料，四丁基溴化銨(TBAB)為相轉(zhuǎn)移催化劑，合成了高分子量聚乙二醇400縮水甘油醚。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，適宜的合成條件為：n(PEG?4000):n(ECH):n(NaOH):n(TBAB)＝1:8:8:0.08、65℃、8h。在該條件下，反應(yīng)產(chǎn)率為87.96％，產(chǎn)物PEGGE的環(huán)氧值為0.0479mmol/g。

不管采用何種方法，制備聚乙二醇二縮水甘油醚，需要在反應(yīng)中加入過量的NaOH等堿，而堿的過多使用最終將轉(zhuǎn)化成強(qiáng)堿性廢水，且會增加反應(yīng)副產(chǎn)物，相應(yīng)增加廢鹽水中的有機(jī)物(TOC)含量，大幅提高廢鹽水氧化處理難度，提高了環(huán)保成本。

制備方法

在2L反應(yīng)瓶中加入400克聚乙二醇400、200克甲苯、2.5克三氟化硼，攪拌，升溫到60℃。維持反應(yīng)溫度60～65℃，在2小時(shí)內(nèi)滴加環(huán)氧氯丙烷185克，滴加完成后，升高溫度至70～80℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)4小時(shí)；在反應(yīng)體系中加入480克甲苯，降溫至40℃，在40～45℃均勻滴加160克50％NaOH溶液，2小時(shí)滴畢，在40～45℃繼續(xù)保溫4小時(shí)，保溫時(shí)進(jìn)行真空(10Torr)回流脫水至終溫45℃，保溫結(jié)束破空，加入700克60℃熱水，攪拌、靜置、分去下層鹽水，再加入200克60℃去離子水，攪拌，加入2.50wt％磷酸中和到pH值為6，靜置、分去下層水；再加入150克60℃去離子水，攪拌、靜置、分去下層水。在真空(10Torr)、140℃下脫水脫溶劑至含水含溶劑小于1000ppm后，過濾得聚乙二醇二縮水甘油醚產(chǎn)品[1]。

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司,江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司. 一種聚乙二醇二縮水甘油醚的制備方法:CN202211599560.4[P]. 2023-03-28.