背景技術(shù)

4?氯苯磺酸是對氯苯磺酰氯是一種重要的有機合成中間體，廣泛應用于染料、醫(yī) 藥等工業(yè)，也是用于合成化學中間體4,4'?二氯二苯砜的重要原料，對氯苯磺酸常溫下為淺黃色針狀結(jié)晶，有刺激性氣味，有潮解性溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯苯。

目前4?氯苯磺酸的工業(yè)化生產(chǎn)多采用間歇的方式進行，生產(chǎn)過程中工人參與次數(shù)較多，沒批次反應都需要重復的投料、反應、出料，操作上容易造成失誤，生產(chǎn)過程不能夠很好的控制，導致生產(chǎn)成本較高。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)間歇式的生產(chǎn)方式，具備下述缺陷：1)生產(chǎn)過程中人工投料，效率底下；2)收率低。因此，亟需提供一種連續(xù)化制備4?氯苯磺酸的方法，以解決上述問題。

制備方法^[1]

連續(xù)化制備4?氯苯磺酸的反應裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示。從圖可以看出，反應裝置包括4級依次串聯(lián)的磺化停留釜、混合泵、循環(huán)泵和出料泵?；旌媳玫某鲆嚎谂c第一級磺化停留釜1的頂部進液口由管路連接，第一級磺化停留釜1的底部出液口通過循環(huán)泵與混合泵的進液口由管路連接，形成反應液的部分內(nèi)循環(huán)。第一級磺化停留釜1的中部出液口與第二級磺化停留釜2的頂部進液口由管路連接，第二級磺化停留釜2的中部出液口與第三級磺化停留釜3的頂部進液口由管路連接，第三級磺化停留釜3的中部出液口與第四級磺化停留釜4的頂部進液口由管路連接，由此形成4級依次串聯(lián)的磺化停留釜，相應管路上均設(shè)置有控制閥；

將三氧化硫溶解在三氯甲烷中，配制得到20％的三氧化硫溶液備用；三氧化硫溶液和質(zhì)量濃度為99％的氯化苯一并輸送到混合泵內(nèi)并經(jīng)混合泵混合反應后(三氧化硫、三氯甲烷和氯化苯的投料質(zhì)量比為1:4:1.5)，從第一級磺化停留釜1的頂部進口流入第一級磺化停留釜1內(nèi)進行攪拌反應；同時第一級磺化停留釜1內(nèi)的反應液分為兩路流出，一路通過循環(huán)泵重新返回混合泵內(nèi)以進行重復磺化反應，另一路以連續(xù)化進料的方式從第二級磺化停留釜2流到第四級磺化停留釜，第四級磺化停留釜內(nèi)的反應液經(jīng)出料泵泵出后經(jīng)水溶劑重結(jié)晶、離心、干燥，制得4?氯苯磺酸產(chǎn)品。其中反應的溫度控制在15?20℃左右，反應液在混合泵和4級依次串聯(lián)的磺化停留釜內(nèi)總的停留時間約為2h。

采用上述生產(chǎn)過程，反應基本完全時(即氯化苯的轉(zhuǎn)化率達到99％以上)，4?氯苯磺酸產(chǎn)品的摩爾收率可達到92％以上。最終制得的4?氯苯磺酸產(chǎn)品的質(zhì)量指標如下：4?氯苯磺酸質(zhì)量分數(shù)≥99％。

參考文獻

[1]浙江嘉福新材料科技有限公司. 一種連續(xù)化制備4-氯苯磺酸的方法:CN202311808198.1[P]. 2024-04-19.