背景及概述

3-溴苯硫酚是一種有機(jī)合成中間體，農(nóng)藥及醫(yī)藥原料，可用來合成間溴苯甲醚，它是合成抗癌鎮(zhèn)靜止痛藥曲嗎多的主要中間體，并可用于其他醫(yī)藥、染料及有機(jī)合成中。下面是3-溴苯硫酚的性質(zhì)、用途、制法和安全信息的介紹。

性質(zhì)及應(yīng)用

3-溴苯硫酚是無色至淡黃色的固體。它可在有機(jī)溶劑（如乙醇、二氯甲烷）中溶解，但在水中溶解性較差。

圖1 3-溴苯硫酚性狀圖

3-溴苯硫酚可用作化學(xué)合成中的重要原料，常用于有機(jī)合成反應(yīng)中引入溴原子或硫酚基團(tuán)。

制法

工業(yè)上3-溴苯硫酚的合成方法一般是以間氨基酚為原料，在濃硫酸存在下，與亞硝酸鈉在5℃下進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成重氮鹽，然后在氫溴酸中，與溴化亞銅進(jìn)行反應(yīng)而得。3-溴苯硫酚可通過溴苯與硫氫化鈉反應(yīng)制得。具體反應(yīng)條件可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。

參考文獻(xiàn)[1]為了解決3-溴苯硫酚在傳統(tǒng)釜式生產(chǎn)過程中的返混而造成的偶合副反應(yīng)問題，采用管道化方式進(jìn)行3-溴苯硫酚的合成，以間溴苯胺、硫酸和亞硝酸鈉為原料，通過重氮化和水解反應(yīng)合成3-溴苯硫酚，采用管式反應(yīng)器替代釜式反應(yīng)器克服了由于產(chǎn)物與重氮鹽返混而造成的偶合副反應(yīng)，從而提高了水解反應(yīng)的選擇性。水解產(chǎn)物經(jīng)甲苯萃取再經(jīng)減壓精餾進(jìn)行精制，所得產(chǎn)品的純度及化學(xué)結(jié)構(gòu)由氣相色譜和紅外光譜分析與鑒定，產(chǎn)品收率為 91%，純度達(dá)到 99%以上，主要考察了管式反應(yīng)器中滴加速度對(duì)該反應(yīng)的影響，結(jié)果表明，當(dāng)?shù)渭铀俣葹?ml/min 時(shí)得到最高的反應(yīng)收率，反應(yīng)中水解反應(yīng)液可以套用7次。

圖2 3-溴苯硫酚的GC譜圖

安全信息

3-溴苯硫酚具有一定的毒性，請(qǐng)遵循正確的實(shí)驗(yàn)操作流程和個(gè)人防護(hù)措施進(jìn)行操作。避免接觸眼睛、皮膚和服用。在操作或儲(chǔ)存過程中避免與氧化劑接觸，以免發(fā)生危險(xiǎn)反應(yīng)。在使用過程中保持良好的通風(fēng)條件，避免吸入其蒸汽或霧氣。如果意外發(fā)生，應(yīng)立即求醫(yī)并帶上包裝容器或標(biāo)簽。

參考文獻(xiàn)

[1]劉金強(qiáng)，李銀革，劉偉等.管道化合成間溴苯酚新工藝.[期刊論文]《浙江大學(xué)學(xué)報(bào)（工學(xué)版）》.2008年12期.