二甲基烯丙基胺是一種有機(jī)化合物，?外觀呈無(wú)色透明至淺黃色液體，易揮發(fā)，有氨臭味，微溶于水，易溶于苯、醚等有機(jī)溶劑。 ?

合成方法

1 在配備三個(gè)垂直玻璃擋板的雙層壁250毫升玻璃反應(yīng)釜中，于大氣氫壓下進(jìn)行加氫反應(yīng)（攪拌轉(zhuǎn)速2000轉(zhuǎn)/分鐘）。通過(guò)循環(huán)恒溫水冷卻反應(yīng)器外壁，保持容器溫度恒定于25℃。向反應(yīng)器充入氮?dú)?。向反?yīng)器中加入催化劑（約35毫克），隨后加入乙醇（100毫升）。在攪拌混合物的同時(shí)，通過(guò)反復(fù)抽真空并充入氫氣（重復(fù)五次）置換氮?dú)鈿夥?。發(fā)現(xiàn)盡管催化劑活性隨顆粒尺寸變化，但選擇性似乎保持恒定（與硅膠負(fù)載鈀催化劑相反）。為防止催化劑團(tuán)聚體尺寸波動(dòng)導(dǎo)致活性變化，對(duì)體系進(jìn)行超聲處理（5分鐘）。所有預(yù)還原反應(yīng)均在氫氣環(huán)境下攪拌1小時(shí)。使用注射器在不攪拌狀態(tài)下加入底物溶液（5 mmol/1.5 mL乙醇）。首次取樣后啟動(dòng)加氫反應(yīng)并持續(xù)攪拌。通過(guò)氣體滴定系統(tǒng)監(jiān)測(cè)氫氣吸附量。采用氣相色譜法分析底物與反應(yīng)產(chǎn)物，并以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行鑒定。所有催化反應(yīng)均需重復(fù)至少兩次。通過(guò)離心分離催化劑并真空濃縮溶液，分離（半）加氫產(chǎn)物以進(jìn)行核磁共振及氣相色譜/質(zhì)譜分析。用75%飽和氯化銨水溶液與25%戊烷的混合溶劑萃取殘留物。分離戊烷層。在真空下濃縮戊烷層得產(chǎn)物二甲基烯丙基胺。[1]

2 將炔烴（1 mmol）、金催化劑（2 mol%）、1,1'-菲啰啉、TiO?及2 mL乙醇置于改良型Fischer-Porter 100 mL玻璃反應(yīng)器中。用H?吹掃反應(yīng)器五次，使容器壓力維持在6 bar。在100 °C下劇烈攪拌混合物。通過(guò)油浴維持溫度。24小時(shí)后，通過(guò)離心去除催化劑。反應(yīng)結(jié)束后，蒸干溶劑。用硅膠柱色譜純化得產(chǎn)物二甲基烯丙基胺。[2]

3 將29克（256摩爾）40%（w/v）二甲胺水溶液加入250毫升三口圓底燒瓶，燒瓶配備兩個(gè)滴漏漏斗和回流冷凝器。將燒瓶置于水浴中冷卻。在攪拌并通入微量氮?dú)饬鞯臈l件下，向二甲胺溶液中同時(shí)加入烯丙基溴（31克；256摩爾）和50%（w/v）氫氧化鈉溶液（27克；338摩爾）。將反應(yīng)混合物在65℃下保持4小時(shí)。冷卻至室溫。用分液漏斗分離兩相。用片狀氫氧化鈉干燥有機(jī)相。過(guò)濾有機(jī)相。經(jīng)蒸餾提純得產(chǎn)物二甲基烯丙基胺。[3]

參考文獻(xiàn)

[1] Spee, Marieke P. R.; et al Selective Liquid-Phase Semihydrogenation of Functionalized Acetylenes and Propargylic Alcohols with Silica-Supported Bimetallic Palladium-Copper Catalysts Journal of Organic Chemistry (2001), 66(5), 1647-1656

[2] Fiorio, Jhonatan Luiz ; et al Accessing Frustrated Lewis Pair Chemistry through Robust Gold@N-Doped Carbon for Selective Hydrogenation of Alkynes ACS Catalysis (2018), 8(4), 3516-3524

[3] Vogel, Claus; et al Temperature-stable anion-exchange materials from cyclopolymerization of quaternary ammonium halides Reactive & Functional Polymers (2017), 117, 34-42