介紹
氯酞酸二甲酯（Dacthal），分子式C10H6Cl4O4，化學(xué)名2,3,5,6-四氯對(duì)苯二甲酸二甲酯，常用商品名為敵草索（DCPA）。它屬于苯甲酸類除草劑，可被禾本科植物的胚芽鞘和下胚軸吸收，對(duì)發(fā)芽的種子進(jìn)行除殺，常用于洋蔥、大蒜、韭菜、西紅柿、生菜、大豆、棉花和景觀植物等作物中。我國(guó)直到2021年9月3日實(shí)施的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）中才首次為氯酞酸甲酯制定最大殘留限量，涵蓋谷物、油料、蔬菜、水果、堅(jiān)果、飲料類、調(diào)味料和藥用植物等各類植物源性食品，最大殘留限量均為0.01 mg·kg-1。
圖一 氯酞酸二甲酯
檢測(cè)
目前GB 2763—2021中指定的氯酞酸二甲酯檢測(cè)方法為參照SN/T 4138—2015，采用Qu ECh ERS前處理，負(fù)化學(xué)源（NCI）-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定低限為0.008 mg·kg-1。但該標(biāo)準(zhǔn)適用的基質(zhì)僅為蔬菜和水果，對(duì)茶葉并未驗(yàn)證。此外，目前采用CI源的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)不多，且大部分檢測(cè)項(xiàng)目都有可供選擇的其他標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致CI源氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀普及遠(yuǎn)不如EI源。氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（Gas ChromatgraphyTandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS）法自GB23200.113—2018實(shí)施以來(lái)已經(jīng)成為重要的農(nóng)藥檢測(cè)手段，且該標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬果、糧谷、茶葉、植物油等各類植物源性食品。
氯酞酸二甲酯經(jīng)QuEChERS法前處理提取凈化，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。方法檢出限和定量限分別為0.003 mg·kg-1和0.008 mg·kg-1。對(duì)不同種類茶葉進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，平均回收率為86.0%～101.6%。方法前處理簡(jiǎn)便，檢出限和定量限低，準(zhǔn)確度和靈敏度高，適用于茶葉中Dacthal的定量分析，滿足GB 2763—2021對(duì)該物質(zhì)的檢測(cè)需求[1]。
圖二 氯酞酸二甲酯的定量離子對(duì)質(zhì)譜圖
參考文獻(xiàn)
[1]黃錦殷.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中的氯酞酸甲酯殘留量[J].現(xiàn)代食品,2022,28(19):205-208.DOI:10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2022.19.056.