技術(shù)背景

N-乙基-2-甲基苯胺，英文名為N-Ethyl-o-toluidine，別名N-乙基鄰甲苯胺，CAS登錄號為94-68-8，分子式C9H13N，分子量135.21，密度為0.938g/cm3，熔點(diǎn)為-15℃，沸點(diǎn)為218℃，閃點(diǎn)為88℃，折射率為1.546-1.548，外觀為透明黃色至綠色至棕色液體。N-乙基-2-甲基苯胺有苯胺氣味，不溶于水，溶于醇和甲苯。N-乙基-2-甲基苯胺對空氣和光較為敏感，應(yīng)避光，充氬保存。N-乙基-2-甲基苯胺屬于苯胺類衍生物，可用作彩色顯影劑的重要中間體，也可做染料、醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體。

N-乙基-2-甲基苯胺的合成方法

關(guān)于N-乙基-2-甲基苯胺的合成方法可參考河北星宇化工有限公司的發(fā)明專利《一種堿性紅中間體3-乙基氨基對甲基苯酚的生產(chǎn)工藝》中的方法中的烷基化步驟[1]。在其敘述中的步驟1，采用鄰苯甲胺與無水乙醇在催化劑磁性固體酸的作用下發(fā)生烷基化反應(yīng)而生成烷基化混合物，然后將得到的粗產(chǎn)物進(jìn)行精餾制得目標(biāo)化合物N-乙基-2-甲基苯胺。具體步驟如下：按照鄰甲苯胺與無水乙醇的摩爾比1：2.53，向打漿釜中加入鄰甲苯胺625kg和無水乙醇680kg，攪拌均勻后，采用濃硫酸溶液pH為2.5，然后將物料用氮?dú)馊繅喝胪榛螅?.5%的質(zhì)量濃度向烷基化釜中加入磁性固體酸Al2O3/Fe3O4 59kg，攪拌均勻后，將釜封閉，于3小時內(nèi)緩慢升溫至70℃，然后施加強(qiáng)度為550oe的外加磁場，于70℃攪拌反應(yīng)6小時后，結(jié)束反應(yīng)，將物料壓入分離釜中，采用循環(huán)水降溫至40℃，采用磁分離裝置收集烷基化釜內(nèi)的磁性固體酸，然后向分離釜中滴加質(zhì)量濃度為70%氫氧化鉀溶液，體系的pH調(diào)至7.0后，將釜內(nèi)物料用蒸汽升溫，將未反應(yīng)的乙醇蒸出，當(dāng)溫度上升至95-100℃時，無餾分產(chǎn)生，蒸餾結(jié)束，即為烷基化混合物。將烷基化混合物轉(zhuǎn)入精餾塔釜，通過精餾塔進(jìn)行精餾，收集主餾分，即得到精制后的產(chǎn)物，即N-乙基-2-甲基苯胺727kg，實(shí)驗(yàn)中得到的N-乙基-2-甲基苯胺產(chǎn)率為92.2%，精制后的N-乙基-2-甲基苯胺純度為99.5%。

參考文獻(xiàn)

[1]河北星宇化工有限公司. 一種堿性紅中間體3-乙基氨基對甲基苯酚的生產(chǎn)工藝. CN112574043A[J]; 2021.03.30.