3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅中含有可水解的硅甲氧基,是合成氟硅油、消泡劑、脫模劑、三防整理劑等的一種重要的有機硅中間體。國外3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)并得到廣泛應用，但國內(nèi)還未見合成研究報道。

在醇解反應中生成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅的同時伴隨產(chǎn)生大量的HCl,在 HCl存在下,醇解的轉化率很低，且未及時排除的HCl與甲醇生成水導致反應物的水解、縮聚，這將嚴重影響目標產(chǎn)物的收率。因此,合成中需解決的關鍵問題就是迅速排除 HCI防止副反應的發(fā)生。

排除HCl的方法一般有酸吸收劑法、氣-液相反應排除法2等。酸吸收劑法中,HCl與吸收劑反應生成的沉淀易影響醇解反應的均勻性，氣液相反應法涉及因素較多。而用溶劑法,它使醇解反應在與HCl不相容的溶劑中進行,既在一定程度上排除了HCl,又使醇解反應均勻進行,可避免上述兩種方法的不利之處。本文以CF3CH2CH2SiMeCl2和MeOH為原料，用溶劑法進行醇解反應,合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅。

合成方法^[1]

1、3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷的合成

取55mL甲基二氯硅烷,加入鉑催化劑,w(鉑催化劑):w(甲基二氯硅烷)=10~4:1,混合均勻,轉移到250mL的高壓反應釜中,反應釜通過閥門與裝有3,3,3-三氟丙烯氣體的高壓鋼瓶相連。關閉閥門,加熱反應釜,使溫度維持在40°C,打開閥門，通入3,3,3-三氟丙烯氣體,使反應釜內(nèi)壓力維持在0.5MPa，維持該溫度活化催化劑25min后,繼續(xù)升溫到90℃,反應啟動,補加3,3,3-三氟丙烯氣體以繼續(xù)保持反應溫度，直到壓力上升而反應溫度不上升時，可認為反應已完成。冷卻放料,精餾得到純度>99%的3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。

2、3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅的合成

在裝有溫度計、導氣管、雙恒壓滴液漏斗和球型冷凝器的1000mL四口燒瓶中，加入二甲苯100ml和少量沸石,在氨氣保護下用電磁攪拌器加熱攪拌。從兩個恒壓漏斗中分別滴入甲醇和3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷，等速滴加，同時不斷攪拌維持正?；亓?。滴完后再升溫回流6h。最后蒸除過量甲醇,精餾得無色液體，即為3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅，沸點131~132℃/101.3kPa。對反應混合液進行GC-MS分析。

參考文獻

[1]朱淮軍,何孟芬. 溶劑法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷[J]. 精細化工中間體,2005,35(5):35-37. DOI:10.3969/j.issn.1009-9212.2005.05.013.