背景技術

三羥甲基丙烷二烯丙基醚是一種重要的有機化合物，廣泛應用于樹脂、涂料等領域。

目前三羥甲基丙烷二烯丙基醚的主要制備方法主要是以三羥甲基丙烷和氯丙烯為原料，在催化劑的作用下進行反應，然后經(jīng)過分離油相、減壓精餾后得到成品。

三羥甲基丙烷和氯丙烯的主要反應產(chǎn)物為三羥甲基丙烷二烯丙基醚，但是部分三羥甲基丙烷的羥基被取代一個或三個，生成雜質(zhì)三羥甲基丙烷單烯丙基醚或雜質(zhì)三羥甲基丙烷三烯丙基醚，并且三種產(chǎn)物之間較難分離，導致三羥甲基丙烷二烯丙基醚難以達到高純度。

為了提高三羥甲基丙烷二烯丙基醚的產(chǎn)收率，需要對原料的濃度、比例、反應溫度等各種參數(shù)進行嚴格的把控，任何一個參數(shù)的改變均可能導致產(chǎn)收率下降，當反應活性低時，會促進三羥甲基丙烷單烯丙基醚的生成，當反應活性高時，會促進三羥甲基丙烷三烯丙基醚的生成，但是實際生產(chǎn)過程中難以精準把控各個環(huán)節(jié)的生產(chǎn)參數(shù)，因此導致實際生產(chǎn)的三羥甲基丙烷二烯丙基醚的產(chǎn)收率不穩(wěn)定且較低。

制備方法

S1、將1摩爾質(zhì)量份數(shù)的三羥甲基丙烷加入至2.5摩爾質(zhì)量份數(shù)的丙酮中，在pH=4的條件下反應2h，反應后加水攪拌，靜置分離，所得油層為第一中間體；

S2、將1摩爾質(zhì)量份數(shù)的第一中間體加入至1.5摩爾質(zhì)量份數(shù)的二氫吡喃中，然后加入0.05摩爾質(zhì)量份數(shù)的酸性蒙脫土，在室溫下反應1h，反應后過濾酸性蒙脫土，減壓精餾去除二氫吡喃，得到第二中間體；

S3、將1摩爾質(zhì)量份數(shù)的第二中間體加入水中，然后加入2.1摩爾質(zhì)量份數(shù)的稀冷堿性高錳酸鉀與0.06摩爾質(zhì)量份數(shù)的十八烷基三甲基溴化銨，在5℃下反應4h，反應后過濾去除相轉移催化劑，然后靜置分離，所得油層為第三中間體；

S4、將1摩爾質(zhì)量份數(shù)的第三中間體、2.8摩爾質(zhì)量份數(shù)的氯丙烯以及4摩爾質(zhì)量份數(shù)氫氧化鈉混合，再加入0.1摩爾質(zhì)量份數(shù)的聚乙二醇，在120℃下反應8h得到第四中間體；

S5、將1摩爾質(zhì)量份數(shù)的第四中間體加入至1.2摩爾質(zhì)量份數(shù)的稀鹽酸中，在50℃下反應4h，然后靜置分離，將所得油層進行減壓精餾得到三羥甲基丙烷二烯丙基醚成品[1]。

參考文獻

[1] 深圳市普利凱新材料股份有限公司. 一種三羥甲基丙烷二烯丙基醚的制備方法:CN202510058449.1[P]. 2025-02-18.