背景及概述
1-叔丁基-3,5-二甲苯是無色透明的液體,具有芳香氣味。它可溶于多種有機溶劑,如醇和醚。其芳香氣味,可用作香料的成分。它也常用于有機合成反應中作為溶劑。下面是關于該化合物的用途、制法和安全信息的介紹。

圖1 1-叔丁基-3,5-二甲苯性狀圖
應用
酮麝香屬于硝基麝香類合成香料,與天然麝香相比,其成本非常低,可以大量生產(chǎn),解決了天然麝香資源短缺的問題。因此,酮麝香被廣泛用于醫(yī)學研究、日用化工、香料等領域。目前,酮麝香的生產(chǎn)是以間二甲苯為原料經(jīng)烷基化、?;炔襟E進行,在該合成路線中,1-叔丁基-3,5-二甲苯是合成酮麝香的烷基化中間體。
制法
1-叔丁基-3,5-二甲苯傳統(tǒng)的合成方法有氯代叔丁烷法和異丁醇法,這2種方法分別使用大量三氯化鋁、硫酸為催化劑進行傅克烷基化反應,存在對設備腐蝕、污染環(huán)境等問題,因此亟需尋求一種更綠色的合成工藝方法。具體制備方法可依據(jù)參考文獻[1]。

圖2 1-叔丁基-3,5-二甲苯合成反應式
實驗操作:
在裝有回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的三口瓶中加入一定量間二甲苯與離子液體,保持一定溫度,通過恒壓滴液漏斗往燒瓶中滴加氯代叔丁烷,反應結束后,離子液體與反應物及產(chǎn)物分層。取上層液體用氣相色譜分析產(chǎn)物產(chǎn)率后,將另一部分上層液體轉(zhuǎn)移至裝有濃鹽酸的分液漏斗中,搖動混合物直到有機層為無色。然后分別用蒸餾水、稀碳酸氫鈉溶液洗滌,再用無水硫酸鎂干燥所得有機溶液,抽濾、減壓蒸餾、收集餾分,得到1-叔丁基-3,5-二甲苯傳統(tǒng)。分離出的離子液體用環(huán)已烷洗滌后干燥即可重復使用。以[Bmim]CI-AICl3離子液體為催化劑,考察了反應溫度、(間二甲苯):n(氯代叔丁烷):n(催化劑)、反應時間等對合成1-叔丁基-3,5-二甲苯的影響,并通過響應面法得出最優(yōu)工藝條件:反應溫度為 13℃、n(間二甲苯):n(氯代叔丁烷):n(催化劑)=1:1.2:0.1、反應時間為 73 min,此時1-叔丁基-3,5-二甲苯收率可達 95%以上。
安全信息
1-叔丁基-3,5-二甲苯可能對眼睛、皮膚和呼吸道造成刺激。在操作時應避免直接接觸。當儲存或使用化合物1-叔丁基-3,5-二甲苯時,需遵守化學品的安全操作規(guī)程,并保持通風良好的工作環(huán)境。
參考文獻
[1]段嘉慧,華玉偉.離子液體催化合成5-叔丁基間二甲苯的研究.[J]《現(xiàn)代化工》.2023年第5期195-199,共5頁.