2-乙基苯肼單鹽酸鹽通常為棕褐色片狀晶體，易溶于水、甲醇等極性溶劑，微溶于乙醚、石油醚等非極性溶劑。常溫下穩(wěn)定，受熱或遇強(qiáng)氧化劑可能分解。2-乙基苯肼單鹽酸鹽常作為有機(jī)合成中間體，主要用于制備雜環(huán)化合物（如吡唑類、吲唑類衍生物），也可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥分子的合成。
制備方法
于0℃條件下，向487mL濃鹽酸與218mL水配成的混合溶液中劇烈攪拌，逐滴加入1.93mol（234g）2-乙基苯胺。待體系形成黏稠懸濁液后，將亞硝酸鈉溶液（143g，2.07mol 亞硝酸鈉溶于218mL水）在1.5小時(shí)內(nèi)逐滴加入，過程中維持體系內(nèi)溫在8–14℃。隨后，將二水合氯化亞錫溶液（4.37mol，985g二水合氯化亞錫溶于1.312L 1:1濃鹽酸-水混合液）在5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保持內(nèi)溫在5–10℃。反應(yīng)15小時(shí)后，過濾收集固體；將所得固體與1.2L水混合，加入活性炭煮沸脫色。經(jīng)硅藻土過濾后，向?yàn)V液中加入400mL濃鹽酸，置于冰浴中冷卻0.5小時(shí)。過濾析出的棕褐色片狀晶體，經(jīng)五氧化二磷真空干燥24小時(shí)，即得2-乙基苯肼單鹽酸鹽，熔點(diǎn)：181–183℃[1]。
有機(jī)反應(yīng)
1、專利CN200980141869.5實(shí)施例12A中間體1-(2-乙基苯基)-3-甲基-1H-吡唑-5-胺的合成：將2.000克(11.584毫摩爾)2-乙基苯肼單鹽酸鹽置于10毫升1N鹽酸中并加入1.008克(12.279 毫摩爾)3-氨基巴豆酸腈。該混合物在100℃下攪拌18小時(shí)。在冷卻后,用1N氫氧化鈉溶液將該混合物的pH值調(diào)節(jié)至pH>12。將其用二氯甲烷萃取三次。合并的有機(jī)相用飽和氯化鈉水溶液洗滌，經(jīng)硫酸鈉干燥并在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓濃縮。產(chǎn)物在高真空下干燥。得到2.354克(理論值的94%)的目標(biāo)化合物[2]。
2、專利CN201710669158.1實(shí)施例3：量取250mL的乙二醇與水混合液(V乙二醇:V水=5:1)倒入到500mL的燒杯A中。再稱取5.7g(33mmol)的2-乙基苯肼鹽酸鹽投入燒杯A中。量取250mL的乙二醇與水混合液(V乙二醇:V水=5:1)倒入到500mL的燒杯B中，再稱取2.3g(33mmol)的4-羥基丁醛投入燒杯B中。開啟微波反應(yīng)器,調(diào)節(jié)功率為1000W,預(yù)熱1h。分別將燒杯A和B連接計(jì)量泵P1和P2,調(diào)節(jié)流量(200mL/min),同時(shí)啟動(dòng)泵P1和P2,將兩種溶液打入盤管。反應(yīng)液流經(jīng)盤管需要1min后,流出經(jīng)冷卻管最后進(jìn)入裝有甲基叔丁基醚(120mL)和水(120mL)的混合液的收集裝置中,靜置分層。收集上層有機(jī)相,旋蒸除去甲基叔丁基醚即得粗產(chǎn)品，經(jīng)高效液相測定收率為78%,純度75%[3]。
參考文獻(xiàn)
[1] AMERICAN HOME PRODUCTS CORPORATION. Process for preparing 1,8-diethyl-1,3,4,9-tetrahydropyrano(3,4-b)- indole- 1-acetic acid, etodolac:US73096385A[P]. 1986-04-29.
[2] 拜耳先靈制藥股份公司. 取代的5-氨基吡唑及其用途:CN200980141869.5[P]. 2011-09-21.
[3] 衢州學(xué)院. 一種微波促進(jìn)的7?乙基色醇連續(xù)合成方法:CN201710669158.1[P]. 2017-12-29.