背景技術(shù)
色酚AS是一種重要的染料中間體，主要用于生產(chǎn)有機(jī)顏料及用于棉纖維，粘膠纖維和部分合成纖維的染色、印花等。2-羥基-3-萘甲酰基鄰氨基苯乙醚又稱(chēng)色酚AS-PH，作為合成不溶性偶氮染料的中間體，主要用于棉織物的印染打底劑。目前用于合成2-羥基-3-萘甲?；彴被揭颐训闹饕椒槿然追?，包括鈉鹽?；ê退崾锦；ǎ瑑煞N制備方法的收率和產(chǎn)品質(zhì)量相差不大，但是鈉鹽?；ǖ某杀韭愿?，另外一種是催化劑法制備2-羥基-3-萘甲?；彴被揭颐?。不管是酸式?；ɑ蜮c鹽?；?，還是催化劑法都存在明顯的缺點(diǎn)，如原料消耗量高，含磷“三廢”量大，對(duì)生態(tài)環(huán)境具有較大危害，同時(shí)生產(chǎn)步驟復(fù)雜，收率約為80％～85％，造成資源和能源的浪費(fèi)。鑒于以上問(wèn)題，尋找新的合成路線(xiàn)，提高收率以及純度，減少“三廢”量是目前研究關(guān)注的重點(diǎn)。
![2-羥基-3-萘甲?；彴被揭颐?/></p><h2>合成方法<sup>[1]</sup></h2><p>(1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有溫度計(jì)、冷凝管的三口燒瓶中加入600ml均三甲苯、225.8g的2-羥基-3-萘甲酸、41.7g催化劑雙(環(huán)戊二烯基)鋯(IV)雙(三氟甲磺酸基)THF絡(luò)合物；</p><p>(2)開(kāi)啟攪拌，加熱至130℃，滴加137.18g鄰氨基苯乙醚，滴畢，保溫反應(yīng)4.5h，反應(yīng)中間歇通N2操作以將反應(yīng)中的水分帶出；</p><p>(3)反應(yīng)結(jié)束降溫至110℃，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將溶劑均三甲苯回收，泵入無(wú)水甲醇，攪洗20～30min后反應(yīng)液進(jìn)行抽濾，得到粗品2-羥基-3-萘甲?；彴被揭颐押鸵淮文敢?；</p><p>(4)粗品2-羥基-3-萘甲?；彴被揭颐言俳?jīng)無(wú)水甲醇淋洗2～3次，得到精制產(chǎn)品和濾液；將濾液合并，脫色，得到二次母液。</p><p>精制產(chǎn)品真空105℃烘干2.5～3h，得到淺黃色粉末產(chǎn)品303.1g，收率為98 .6％，純度99.6％。一次母液和二次母液混合，然后負(fù)壓脫醇，得到套用母液；將回收的均三甲苯以及套用母液套用至步驟(1)，其余反應(yīng)條件相同，得淺黃色粉末2-羥基-3-萘甲?；彴被揭颐旬a(chǎn)品302.1g，收率為98.3％，純度99.5％。</p><p style=](/NewsImg/2025-12-18/6390165597568353572994442.jpg "2-羥基-3-萘甲酰基鄰氨基苯乙醚")
參考文獻(xiàn)
[1] 山東安迪新型材料有限公司. 一種色酚AS-PH的制備方法:CN202010796442.7[P]. 2020-10-27.