簡(jiǎn)介

炔丙菊酯即右旋炔丙菊酯，純品為油狀物：沸點(diǎn)313.5℃，do=1.03g/c，微溶于水，易溶于甲醇、正已烷等有機(jī)溶劑。12mg/片E型電熱蚊香片由E型炔丙菊酯、填料和必要的助劑加工而成，屬?lài)?guó)內(nèi)新產(chǎn)品，是一種生物活性擬蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑，具有安全、衛(wèi)生等特點(diǎn)。應(yīng)廠(chǎng)家要求，筆者經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，選用0V-101玻璃柱，采用氣相色譜法對(duì)該電熱蚊香片中的活性成分及雜質(zhì)進(jìn)行了分離測(cè)定，并對(duì)其線(xiàn)性關(guān)系、精密度、添加回收率進(jìn)行了測(cè)定，獲得了比較滿(mǎn)意的結(jié)果，能較好地滿(mǎn)足產(chǎn)品質(zhì)量控制要求[1]。右旋炔丙菊酯（prallethrin）屬擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑，具有殺蚊、驅(qū)蚊效果，是電熱蚊香液的有效成分，其氣相色譜分析方法國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道。有研究人員試驗(yàn)用5%SE-30柱，在適當(dāng)?shù)臍庀嗌V條件下，得到有效成分、內(nèi)標(biāo)與雜質(zhì)分離好，方法準(zhǔn)確且重復(fù)性好的結(jié)果，可作為含有右旋炔丙菊酯有效成分的電熱蚊香液的質(zhì)量檢測(cè)方法[2]。

炔丙菊酯的性狀

含量測(cè)定方法

炔丙菊酯含量測(cè)定方法：將柱溫設(shè)為190 ℃，氣化室和檢測(cè)器均保持220 ℃，載氣N? 40 mL·min?1、H? 66 mL·min?1、空氣400 mL·min?1，使用SE-30柱；精確移取11.0 mg·mL?1標(biāo)準(zhǔn)溶液或1.250 g電熱蚊香液樣品，分別加入1 mL癸二酸二丁酯內(nèi)標(biāo)，用氯仿定容至10 mL，進(jìn)樣2 μL，記錄色譜圖，內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間10.52 min，炔丙菊酯峰保留時(shí)間8.23 min，按峰面積比計(jì)算樣品中炔丙菊酯的含量[2]。

色譜條件的選擇

通過(guò)在常用固定液SE-30，OV-17，QF-1，OV-101 所配玻璃柱上炔丙菊酯峰形以及與雜質(zhì)分離情況觀察，最終選用 OV-101 為固定液。同時(shí)比較了試樣在 5%、10% 固定液柱上的分離效果，在10%固定液柱上分離效果更佳[1]。

此外，炔丙菊酯系高沸點(diǎn)弱極性化合物，如選擇對(duì)組份吸附性強(qiáng)的載體，會(huì)發(fā)生不可逆吸附。經(jīng)試驗(yàn)，選擇了吸附性很小的Chromsorb G 載體，經(jīng)酸洗，硅烷化，成為 Chromsorb G AW-DMCS載體（0.17～0.24 mm），在以此為載體的填充柱上，試樣分離峰形對(duì)稱(chēng)，炔丙菊酯的出峰時(shí)間較短[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 聶春林,吳艷玲. 氣相色譜法分析E型電熱蚊香片中炔丙菊酯的含量 [J]. 精細(xì)化工中間體, 2004, (02): 68-69. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2004.02.026.

[2] 明九雪,錢(qián)傳范. 電熱蚊香液中右旋炔丙菊酯的氣相色譜分析方法 [J]. 農(nóng)藥科學(xué)與管理, 1998, (03): 5+17.