簡介

十二烷基三乙氧基硅烷（DTES）是一種無色至淺黃色透明液體，具有弱刺激性氣味，密度約0.89 g cm?3，沸點約260 ℃，可溶于乙醇、丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑。其分子一端為可水解的乙氧基，另一端為長鏈烷基，兼具疏水與界面偶聯(lián)功能，常用作無機(jī)粉體或氧化物表面的硅烷化試劑。

十二烷基三乙氧基硅烷的性狀

合成

方法一：在室溫下將Ti3C2Tx分散到HCl溶液中（1mL溶于25ml水中）。攪拌混合物6小時以激活表面羥基。用水洗滌Ti3C2Tx，直至pH值達(dá)到7。將Ti3C2Tx水溶液與甲醇按體積比1:10混合。將混合物攪拌2小時。在110℃的反應(yīng)混合物中加入一定量的APTES （25 mL甲醇）。將混合物在氬氣下回流2小時。將氨基改性Ti3C2Tx-NH2在5000 rpm下離心10分鐘，去除殘留的APTES。將原油分散到水中。將溶液在2000 rpm下離心0.5小時得到產(chǎn)物十二烷基三乙氧基硅烷[1]。

方法二：Ti3AlC2粉末（9.0 g）在水HF （49 wt.%, 150 mL）中攪拌，55°C磁攪拌72小時。多層Ti3C2Tx用水洗滌至pH = 7。采用溶劑插層和超聲法制備分層Ti3C2Tx。將Ti3C2Tx （5.0 g）和DMSO（100 mL）加入玻璃燒杯中磁力攪拌48小時。以2000 rpm離心10分鐘收集Ti3C2Tx。將Ti3C2Tx和水加入到玻璃燒杯中，在N2氣氛下超聲20分鐘。將溶液在2000 rpm下離心0.5小時得到產(chǎn)物十二烷基三乙氧基硅烷[2]。

用途

十二烷基三乙氧基硅烷通過硅烷化改性顯著提高催化劑分散度與Br?nsted酸量，增強(qiáng)蓖麻油脫水活性與穩(wěn)定性。例如：采用十二烷基三乙氧基硅烷（DTES）改性H?PW??O??/MCM-41催化劑，研究了硅氧烷偶聯(lián)劑改性對催化劑上蓖麻油脫水制備脫水蓖麻油反應(yīng)性能的影響。結(jié)果表明，硅氧烷偶聯(lián)劑改性有利于顯著提高催化劑上H?PW??O??物相的分散度，主要原因是由于硅氧烷偶聯(lián)劑增加了相鄰H?PW??O??分子的空間位阻；分散度的提高導(dǎo)致了催化劑上總酸量以及Br?nsted酸占總酸量的比值顯著增加，且酸強(qiáng)度減弱，從而有利于蓖麻油轉(zhuǎn)化率、脫水蓖麻油選擇性和催化劑穩(wěn)定性的提高。在220 ℃，H?PW??O??和DTES最佳負(fù)載量分別為15 %和9 %的條件下反應(yīng)1.5 h，羥值、碘值分別達(dá)到8.3 mg KOH/g和149.3 g I?/100 g[3]。

參考文獻(xiàn)

[1] Elucidating Ultrafast Molecular Permeation through Well-Defined 2D Nanochannels of Lamellar Membranes By: Wu, Xiaoli; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2019), 58(51), 18524-18529.

[2] Elucidating Ultrafast Molecular Permeation through Well-Defined 2D Nanochannels of Lamellar Membranes By: Wu, Xiaoli; et al. Angewandte Chemie, International Edition (2019), 58(51), 18524-18529.

[3] 丁建飛,嚴(yán)翠霞,許偉,等. 十二烷基三乙氧基硅烷改性H3PW12O40/MCM-41在蓖麻油脫水反應(yīng)中催化性能研究 [J]. 日用化學(xué)工業(yè), 2018, 48 (10): 564-570. DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2018.10.004.