背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展和環(huán)境保護(hù)法規(guī)對(duì)溶劑的嚴(yán)格限制,光固化高分子材料越來越受到人們的重視。光固化材料具有固化快、能耗低、污染少、效率高等優(yōu)良性能,因而廣泛用于涂料、印刷以及電子工業(yè)等領(lǐng)域,近年來發(fā)展迅速，聚二季戊四醇六丙烯酸酯(Dipentaerythritol hexacrylate,DPHA)是重要的多功能單體和稀釋劑，具有雙鍵含量高、固化速度快、固化膜性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于光固化油墨、涂料等領(lǐng)域,尤其是其固化膜的高耐磨性、耐抗、高硬度等性能,使其廣泛應(yīng)用于電路板阻焊油墨,在日美等發(fā)達(dá)國家應(yīng)用廣泛。

目前國內(nèi)關(guān)于聚二季戊四醇六丙烯酸酯的合成和應(yīng)用研究較少,聚二季戊四醇六丙烯酸酯的制備方法主要有酯交換法、直接酯化法和酰氯法，由于聚二季戊四醇六丙烯酸酯在多種有機(jī)溶劑中都不溶解,用酯交換法和酰氯法反應(yīng)速度慢,而且酰氯法還存在環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn),工業(yè)化生產(chǎn)很困難。

合成方法

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、分水器(接球形冷凝管)、空氣導(dǎo)管的四頸瓶中依次加入一定量的雙季戊四醇(DPE)、丙烯酸(AA)、甲苯,攪拌5min后加入一定量的阻聚劑、催化劑和脫色劑,在可控溫的電熱套中加熱升溫且維持在80~90℃回流反應(yīng),伴隨溶劑回流,分水器中有水分帶出,反應(yīng)瓶中物料逐漸澄清,對(duì)出水量進(jìn)行稱重,到適當(dāng)出水量時(shí),測(cè)試反應(yīng)液殘余酸值,酸值達(dá)到適當(dāng)范圍時(shí),可認(rèn)為反應(yīng)基本完全.冷卻至室溫,加入5%的NaCl溶液,攪拌20min,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,棄去水層(下層),油層用理論殘余酸的等物質(zhì)的量的碳酸鈉溶液濃度為15%中和洗滌,分去水層,再用5%氫氧化鈉溶液中和至pH=7,再用5%氯化鈉溶液洗滌1次,分去水層,油層加入無水硫酸鈉干燥過夜,過濾分出油相,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于40~50℃減壓蒸餾除去溶劑,即可得到聚二季戊四醇六丙烯酸酯為淺黃色粘稠油狀液體[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 李光照,徐澤棟,胡寶,等. 雙季戊四醇六丙烯酸酯的合成和表征[J]. 化學(xué)研究,2017,28(2):195-200. DOI:10.14002/j.hxya.2017.02.009.