背景技術

隨著科學技術的迅速發(fā)展和環(huán)境保護法規(guī)對溶劑的嚴格限制,光固化高分子材料越來越受到人們的重視。光固化材料具有固化快、能耗低、污染少、效率高等優(yōu)良性能,因而廣泛用于涂料、印刷以及電子工業(yè)等領域,近年來發(fā)展迅速，聚二季戊四醇六丙烯酸酯(Dipentaerythritol hexacrylate,DPHA)是重要的多功能單體和稀釋劑，具有雙鍵含量高、固化速度快、固化膜性能優(yōu)良等優(yōu)點,廣泛用于光固化油墨、涂料等領域,尤其是其固化膜的高耐磨性、耐抗、高硬度等性能,使其廣泛應用于電路板阻焊油墨,在日美等發(fā)達國家應用廣泛。

目前國內關于聚二季戊四醇六丙烯酸酯的合成和應用研究較少,聚二季戊四醇六丙烯酸酯的制備方法主要有酯交換法、直接酯化法和酰氯法，由于聚二季戊四醇六丙烯酸酯在多種有機溶劑中都不溶解,用酯交換法和酰氯法反應速度慢,而且酰氯法還存在環(huán)境污染嚴重等缺點,工業(yè)化生產(chǎn)很困難。

合成方法

在裝有攪拌器、溫度計、分水器(接球形冷凝管)、空氣導管的四頸瓶中依次加入一定量的雙季戊四醇(DPE)、丙烯酸(AA)、甲苯,攪拌5min后加入一定量的阻聚劑、催化劑和脫色劑,在可控溫的電熱套中加熱升溫且維持在80~90℃回流反應,伴隨溶劑回流,分水器中有水分帶出,反應瓶中物料逐漸澄清,對出水量進行稱重,到適當出水量時,測試反應液殘余酸值,酸值達到適當范圍時,可認為反應基本完全.冷卻至室溫,加入5%的NaCl溶液,攪拌20min,轉移至分液漏斗中,棄去水層(下層),油層用理論殘余酸的等物質的量的碳酸鈉溶液濃度為15%中和洗滌,分去水層,再用5%氫氧化鈉溶液中和至pH=7,再用5%氯化鈉溶液洗滌1次,分去水層,油層加入無水硫酸鈉干燥過夜,過濾分出油相,用旋轉蒸發(fā)儀于40~50℃減壓蒸餾除去溶劑,即可得到聚二季戊四醇六丙烯酸酯為淺黃色粘稠油狀液體[1]。

參考文獻

[1] 李光照,徐澤棟,胡寶,等. 雙季戊四醇六丙烯酸酯的合成和表征[J]. 化學研究,2017,28(2):195-200. DOI:10.14002/j.hxya.2017.02.009.