背景技術(shù)
貴金屬氧化物催化劑由于其優(yōu)異的催化性能以及選擇性，在石油、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、能源等領(lǐng)域中有極其重要的地位。二氧化鉑也稱(chēng)亞當(dāng)斯催化劑，作為一種貴金屬氧化物催化劑，在氫化、氫解、脫氫和氧化反應(yīng)中有廣泛的應(yīng)用。目前的合成方法一般是由氯鉑酸或氯鉑酸銨和硝酸鈉在500℃熔融制備，為保證反應(yīng)完全，硝酸鈉的投入是大大過(guò)量的，制備得到的二氧化鉑由于顆粒較大，等量的二氧化鉑在催化劑中的分布比表面積比較小，與氣體接觸的面積相對(duì)較少，存在浪費(fèi)的現(xiàn)象。
有一些研究者提出用化學(xué)沉淀的方法制備，如專(zhuān)利CN103265085B用碳酸鹽沉淀氯鉑酸液中的鉑，通過(guò)乙酸調(diào)節(jié)pH值沉淀完全后，過(guò)濾洗滌焙燒得到二氧化鉑，但是此方法廢水中含有少量鉑，造成鉑的浪費(fèi)，并且最后仍需要焙燒至350℃～400℃的高溫。專(zhuān)利CN104724764通過(guò)將鉑片與雙氧水、氟化氫的溶液高溫高壓反應(yīng)生成氧化鉑，工藝過(guò)程中使用劇毒品氟化氫，操作過(guò)程需要特別防護(hù)，環(huán)境污染嚴(yán)重，設(shè)備要求很高，工業(yè)化生產(chǎn)難以應(yīng)用。
專(zhuān)利CN108607547B通過(guò)堿沉淀鉑后過(guò)濾洗滌，沉淀再加入水后用纖維素低溫下分散鉑粒子，緩慢升溫反應(yīng)后得到凝膠，凝膠減壓蒸餾得到干膠，再加入無(wú)水乙醇超聲洗滌得到納米二氧化鉑，工藝過(guò)程復(fù)雜繁瑣，由于堿不能完全沉淀鉑，容易生成鉑酸鈉溶于水中造成損失或者沉淀中混入氯鉑酸鉀沉淀使氫氧化鉑純度較低并進(jìn)而影響產(chǎn)品的催化性能。專(zhuān)利CN108704640B通過(guò)加入氯化鋁和纖維素，用氨氣調(diào)節(jié)共沉淀鉑和鋁，減壓蒸餾固化后用水溶解去除纖維素，再用鹽酸溶解去除鋁得到二氧化鉑，但是工藝過(guò)程較為繁瑣，制備條件較為復(fù)雜苛刻，過(guò)程中鉑易于生成氯鉑酸銨沉淀影響產(chǎn)品催化性能，鹽酸溶解鋁后過(guò)濾也較為困難。
制備方法[1]
取100g鉑片，150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為66％的硝酸，450mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37％的鹽酸，將鉑片和兩種酸混合后在80℃進(jìn)行加熱，鉑片完全溶解后濃縮得到300mL的混合溶液，然后加入200mL的水得到鉑的酸溶液；
將鉑的酸溶液和20g粒徑為6.5μm的二氧化硅混合，在300rpm下攪拌10min，攪拌結(jié)束后在45KHz、25℃下超聲40min得到分散溶液；
將分散溶液和600g的硝酸鈉混合，保持轉(zhuǎn)速為100rpm，在攪拌狀態(tài)下以5℃/min升溫速率升溫至360℃反應(yīng)2h完成第一反應(yīng)，然后以10℃/min升溫速率升溫至500℃反應(yīng)1h完成第二反應(yīng)，第二反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻得到黑色產(chǎn)物；
將黑色產(chǎn)物充分分散在水中，在60℃下加熱40min去除產(chǎn)物中的鹽，然后在?0.1MPa下抽濾得到粉末，將粉末用160mL的水完成一次洗滌，共洗滌五次；洗滌結(jié)束后在100℃下干燥5h得到141.05g二氧化鉑催化劑。鉑檢測(cè)含量70.89％，收率99.99％，比表面積檢測(cè)為132m2/g。
參考文獻(xiàn)
[1] 浙江微通催化新材料有限公司. 一種二氧化鉑催化劑及其制備方法:CN202111592792.2[P]. 2022-02-11.