背景及概述^[1]

2-硝基苯胺-4-磺酸是合成有機(jī)顏料的重要中間體，以它為重氮組分，可制得一系列性能優(yōu)異的顏料品種，例如C.1.顏料黃61、62、165、169等。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，該中間體的合成方法有4-氯-3-硝基苯磺酸氨解法比；以硫酸或氯磺酸分別作為磺化劑的鄰硝基苯胺磺化法；種方法，反應(yīng)需在一定壓力下進(jìn)行，合成工藝也較復(fù)雜；第二種方法所使用的溶劑為一氯苯和二氯苯混合物，以硫酸為磺化劑的產(chǎn)品收率為89.3%，以氯磺酸為磺化劑的產(chǎn)品收率為90%。溶劑和氯磺酸的價(jià)格均較高。溶劑的選擇不僅直接關(guān)系到磺化反應(yīng)的溫度和時(shí)間，而且也直接影響到產(chǎn)品成本的構(gòu)成，在某種意義上起著決定性的作用。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

將60ml混合溶劑和0.lmol鄰硝基苯胺加人裝有攪拌器、滴液漏斗、冷凝器和溫度計(jì)的四口瓶中，在攪拌下用油浴逐漸升溫至熔化，然后慢慢滴入濃硫酸使其成鹽。滴畢，待完全成鹽后，將溫度慢慢升至160℃，保持5小時(shí)，進(jìn)行脫水轉(zhuǎn)位反應(yīng)。在反應(yīng)期間，不斷滴人溶劑，同時(shí)溶劑又不斷被蒸出，保持反應(yīng)器內(nèi)總?cè)軇┝炕静蛔儯磻?yīng)結(jié)束后，降溫，傾出溶劑，加水，加人少量無水亞硫酸鈉，待其溶解后用Na2CO3溶液調(diào)pH=8-9，過濾，棄去濾渣，將濾液放人飽和食鹽水中、加人少量無水亞硫酸鈉，用鹽酸酸化至pH二2，靜置使其充分結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得2-硝基苯胺-4-磺酸產(chǎn)品。

主要參考資料

[1] 2-硝基苯胺-4-磺酸的合成研究