技術(shù)背景

2,3-二甲氧基苯甲酸，英文名為2,3-Dimethoxybenzoic acid，又名鄰二甲氧基苯甲酸，是一種有機(jī)化合物，熔點(diǎn)是121-123°C，CAS號為1521-38-6，外觀與性狀為淡米色細(xì)結(jié)晶粉末。2,3-二甲氧基苯甲酸微溶于水，有一定的刺激性，需要干燥、低溫儲存。

2,3-二甲氧基苯甲酸的合成及應(yīng)用

2,3-二甲氧基苯甲酸的合成方法有較多報道。Maximilian J. B. Heinemann，Thomas Voigt以及Dirk Menche在其論文《Dihydroxylation Studies of Isoquinolinones: Synthesis of the EF-Ring of Lysolipin I》采用2,3-二羥基苯甲酸為原料進(jìn)行2,3-二甲氧基苯甲酸的合成[1]。其具體實(shí)驗(yàn)方案步驟如下：將2,3-二羥基苯甲酸（2.00g，12.9mmol）溶解在丙酮（30mL）中。依次加入碳酸鉀（6.19g，44.8mmol，3.50當(dāng)量）和硫酸二甲酯（4.25mL，44.8mol，3.50當(dāng)量）。將混合物在回流下攪拌過夜，冷卻至室溫。濾出碳酸鹽，用丙酮洗滌。濾液真空濃縮，粗甲醚不用進(jìn)一步純化即可使用。將粗產(chǎn)物（1.91g，9.74mmol）在四氫呋喃（40mL）和1N的氫氧化鈉水溶液（21mL，21.0mmol，2.10當(dāng)量）中的溶液回流4小時。然后，將混合物冷卻至室溫，并在減壓下除去四氫呋喃。用1N鹽酸水溶液將水相酸化至pH為1，用乙酸乙酯（3×75mL）萃取。將合并的有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥并濃縮。得到白色固體產(chǎn)物2,3-二甲氧基苯甲酸，無需進(jìn)一步純化即可使用；產(chǎn)率為1.74g（9.57mmol，98%）。李夏、任桂芬、劉孟友以及宋保華在其論文《稀土-2,3-二甲氧基苯甲酸-鄰菲咯啉多元混配配合物的合成及表征》中用到了2,3-二甲氧基苯甲酸[2]。在其研究中，在水-乙醇的混合溶劑中得到了NO3-參與配位的稀土（RE3＋）與2,3-二甲氧基苯甲酸（2,3-DMOBAH）及1,10-鄰菲咯啉（Phen）的多元混配配合物。通過元素分析確定其組成為RE（2,3-DMOBA）2NO3Phen（RE＝La, Nd, Eu, Dy）。并利用紅外吸收光譜、紫外吸收光譜、TG-DTA 等對配合物進(jìn)行了表征。

參考文獻(xiàn)

[1] Maximilian J. B. Heinemann, Thomas Voigt, Dirk Menche. Dihydroxylation Studies of Isoquinolinones: Synthesis of the EF-Ring of Lysolipin I. Synthesis[J]. 2022, 54, 465–474.

[2] 李夏, 任桂芬, 劉孟友, 宋保華. 稀土-2,3-二甲氧基苯甲酸-鄰菲咯啉多元混配配合物的合成及表征. 光譜學(xué)與光譜分析[J]. 2004, 24(11): 1410-1411.