背景技術
氯代特戊酰氯(又稱3-氯-2,2-二甲基丙酰氯)是一種重要的?；噭┖彤悙哼蛲森h(huán)試劑，廣泛用于有機合成行業(yè)，目前主要用作醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體，并作為橡膠添加劑和照相感光材料的合成原料。
氯代特戊酰氯的合成方法已經(jīng)有諸多報道?，F(xiàn)在工業(yè)生產(chǎn)工藝采用例如以下三種方法:其一，以異丁烯和一氧化碳為起始原料高壓合成特戊酸，并將之以氯化劑反應，生成的特戊酰氯采用氯氣催化氯化生成氯代特戊酰氯。其二，以叔丁基氯與甲酸為起始原料合成特戊酸，并將之與氯化劑反應，生成的特戊酰氯采用氯氣催化氯化生成氯代特戊酰氯。其三，在有催化劑如三氯化鋁或三氯化鐵存在下，以叔丁基氯和一氧化碳為起始原料，將叔丁基氯進行羰基化作用，制取特戊酰氯，然后進行氯化反應，生成氯代特戊酰氯。
用上述制備方法產(chǎn)品氯代特戊酰氯的純度只達到98%，而且還含有較高量的雜質(zhì)如各大于0.5%以上的特戊酰氯和二氯代特戊酰氯,且能耗特別的大。國內(nèi)外其他廠家均對此未有所突破，所生產(chǎn)的氯代特戊酰氯產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，成本高。
生產(chǎn)方法
步驟(1)：在2m3的反應釜中投入937kg特戊酸和405kg三氯化磷。在攪拌下慢慢升溫2小時，升至55℃，繼續(xù)保溫攪拌2小時后，靜置分離上層清夜，精餾，收集104-105℃的餾分，得精品特戊酰氯1050kg，含量99.5%，收率92%以上。
步驟(2)：先將810kg的特戊酰氯加入氯代特戊酰氯合成裝置的塔釜中，加熱回流至穩(wěn)定，慢慢通入氯氣?？刂铺匚祯Ｂ?氯的摩爾比=15:1。光氯化區(qū)的反應溫度130℃。當塔釜溫度升至145℃時，開始連續(xù)通入特戊酰氯并連續(xù)采出反應液。反應液轉(zhuǎn)至精餾系統(tǒng)，進行真空精餾得到99.5%以上的氯代特戊酰氯成品1000kg，含量99.5%，收率90%以上[1]。
參考文獻
[1] 江蘇建農(nóng)農(nóng)藥化工有限公司. 一種制備氯代特戊酰氯的方法:CN200710107691.5[P]. 2008-11-26.