L-高半胱氨酸(L-Homocysteine)，化學(xué)式為C4H9NO2S，CAS:6027-13-0。L-高半胱氨酸具有以下性質(zhì):外觀:呈白色結(jié)晶粉末;溶解性:溶于水，微溶于醇;穩(wěn)定性:在酸性條件下穩(wěn)定，熔點(diǎn)為232℃。L-高半胱氨酸在生物體中具有重要的生理功能，如參與膠原蛋白的合成、抗氧化作用和蛋白質(zhì)輔助折疊等。此外，L-高半胱氨酸還被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域，用于抗衰老、改善皮膚質(zhì)量和增強(qiáng)免疫力等。

中試生產(chǎn)^[1]

準(zhǔn)備50L的搪玻璃反應(yīng)釜，用乙醇洗凈、干燥。向反應(yīng)釜中加入20kg的純化水，開啟攪拌，稱取3.10kg(29.7mol)的無水亞硫酸氫鈉，加入至反應(yīng)釜中，全程內(nèi)溫控制在20±5°C內(nèi)，待反應(yīng)體系溶清后，攪拌30min，稱取2kg(7.45mol)的IN-01(L-高胱氨酸)加入至反應(yīng)體系中，使用氮?dú)庵脫Q三次。全程內(nèi)溫控制在20±5°C內(nèi)，攪拌，自反應(yīng)體系溶清計(jì)時1h。1h后，加入冷凝回流裝置，并通入冷凝水，將反應(yīng)體系緩慢升溫至90±5°C范圍內(nèi)，升溫時間約1.5h。升溫至內(nèi)溫90±5°C，待其反應(yīng)體系穩(wěn)定后，每隔2.5h取樣，用HPLC檢測，反應(yīng)5h后。

開始后處理反應(yīng)過程，由于L-高半胱氨酸對氧氣極其敏感，遇到氧氣，又會被氧氣氧化，生成L-高胱氨酸，因此對后處理過程中的所用試劑都需進(jìn)行除氧處理。將氫氧化鉀的水溶液進(jìn)行氮?dú)庵脫Q三次。將反應(yīng)體系降溫至內(nèi)溫在5±5°C范圍內(nèi)。將氫氧化鉀溶液緩慢滴加至反應(yīng)體系內(nèi)，并全程控制內(nèi)溫在5±5°C范圍內(nèi)，至反應(yīng)體系pH至6~7，停止加入氫氧化鉀水溶液，停止攪拌，內(nèi)溫在5±5°C范圍內(nèi)靜置，析晶過夜。將析晶過夜的析晶液在壓濾器內(nèi)使用氮?dú)膺M(jìn)行壓濾，收集濾固，將濾固加入至5L 5%的亞硫酸氫鈉的水溶液中，室溫?cái)嚢?h，攪拌完畢后，再次使用氮?dú)鈮簽V，壓濾完成后，使用1L的無水甲醇2次淋洗濾固，再次進(jìn)行壓濾。收集濾固，干燥。得L-高半胱氨酸2.64kg固體，HPLC有關(guān)物質(zhì)92.61%，含量52.24%(外標(biāo)法)，產(chǎn)率68.44%。

參考文獻(xiàn)

[1] 張博文. 腺苷蛋氨酸的全合成及工藝研究[D]. 湖北:湖北大學(xué),2024.