氯甲基二甲基氯硅烷為無色透明、易揮發(fā)、有刺激性氣味的液體，溶于正己烷、二氯甲烷、甲苯、THF等有機溶劑，對濕氣極敏感，需嚴格無水無氧保存。氯甲基二甲基氯硅烷主要用于合成氯甲基二甲基烷氧基硅烷，用于玻璃纖維、無機填料表面改性，提升復(fù)合材料界面結(jié)合力，還用于有機合成中羥基、氨基、羧基的保護/衍生化，尤其適合對酸/堿敏感底物。
有機應(yīng)用
1、專利CN201210566965.8實施例1:3,3-亞乙二氧基-17β-氰基-17α-氯甲基(二甲基)硅氧基雌甾-5(10),9(11)二烯的制備(III)：將3,3-亞乙二氧基-17β-氰基雌甾-5(10),9(11)二烯-17α-醇(II)170.5g及5L四氫呋喃依次加入到反應(yīng)瓶中,開啟攪拌,降溫至5℃,加入4-二甲氨基吡啶12.2g、三乙胺96.5mL,滴加氯甲基二甲基氯硅烷79.0mL,室溫攪拌反應(yīng)12h。室溫下減壓濃縮至干，加入二氯甲烷1500mL,攪拌下將反應(yīng)液倒入800mL飽和碳酸氫鈉水溶液中。分液,有機相減壓下濃縮至干，加入異丙醚500mL,過濾,濾餅鼓風干燥得類白色固體219.5g,收率98.0%[1]。
2、在裝有回流冷凝管、T型三路活塞、恒壓滴液漏斗、膠塞的四口燒瓶中加入70g去離子水，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加氯甲基二甲基氯硅烷71.5g(0.5mol)，約20min滴加完畢，燒瓶內(nèi)出現(xiàn)酸霧，溫度稍升高，室溫繼續(xù)攪拌水解反應(yīng)0.5h后，在85℃下加熱回流2h后，靜置分層，除去下層水層，水洗至中性，用無水氯化鈣干燥過夜，過濾，減壓蒸餾收集64℃附近餾分，得到1,3-(雙氯甲基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，摩爾收率95％，純度99％。所得產(chǎn)物的核磁數(shù)據(jù)如下：1H-NMR(300MHZ，23℃，CDCl3)：δ＝2.75(s，4H，Cl-CH2-Si)，0.16(s，12H，Si(CH3)2)[2]。
3、10-氟-2，2-二甲基-2，3-二氫-5H-[1，4，2]唑硅烷基(oxazasilino)[6，5，4-de][1，5]萘啶-5-酮(VIIIa)的合成：在0℃，氮氣氛下，向攪拌下的3-氟-6-甲氧基-1，5-萘啶-4-醇1(5g，25.77mmol)在DMF(50mL)中的溶液添加氫化鈉(1.5g，38.65mmol，60％分散在礦物油中)。將所得混合物溫熱至室溫并攪拌1小時。然后將氯甲基二甲基氯硅烷(10ml)添加到反應(yīng)混合物并在室溫下再攪拌1.5小時。然后將所得反應(yīng)混合物加熱至100℃并攪拌16小時。在此之后，將反應(yīng)混合物用甲醇(1mL)淬滅并真空濃縮。將所獲得的粗制產(chǎn)物通過使用硅膠(60至120目)用二氯甲烷中10％至15％甲醇洗脫的柱色譜法進一步純化，得到化合物VIIa。產(chǎn)量：5.5g，85.1％[3]。
參考文獻
[1] 常州市亞邦醫(yī)藥研究所有限公司,常州亞邦制藥有限公司,亞邦醫(yī)藥股份有限公司. 制備醋酸優(yōu)力司特關(guān)鍵中間體的新方法:CN201210566965.8[P]. 2013-06-12.
[2] 山東大學(xué). 一種含雜原子羥烴基二硅氧烷及其制備方法與應(yīng)用:CN201911086955.2[P]. 2020-02-07.
[3] 巴格沃克斯研究有限公司. 可用作抗菌劑的雜環(huán)化合物及其生產(chǎn)方法:CN201880012178.4[P]. 2019-10-25.