介紹

N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽目前主要用于電鍍鎳作光亮劑和整平劑，與PPS，POPS，HBOPS?Na配合使用效果好。目前市售的N ,N?二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽產(chǎn)品的純度標(biāo)稱一般在95％以上。

圖一 N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽

制備

即通過現(xiàn)有的生產(chǎn)方法基本只能保證生產(chǎn)出的產(chǎn)品N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽純度達(dá)到95％這個(gè)關(guān)口，要想獲得更高純度的產(chǎn)品，現(xiàn)有方法要么難以做到，要么成本較高(純度提升且產(chǎn)率大副下降)。因此，有必要提供一種高收率高純度的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽的制備方法。

一種N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將123.12克1,3?丙烷磺內(nèi)酯溶解在150克甲醇中，投入反應(yīng)器中，開啟攪拌，得溶液B，降溫至10～15℃，備用。

(2)將準(zhǔn)備好的114.10克N,N?乙基丙炔胺緩慢滴加入溶液B中，滴加總時(shí)間為10小時(shí)，滴加過程中保持溶液B溫度在10?15℃。

(3)N,N?二乙基丙炔胺滴加完畢，升溫至20～30℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)16小時(shí)，反應(yīng)完成后，將反應(yīng)器中的反應(yīng)液降至0～5℃，并在此溫度下保持30分鐘以上，然后過濾，得到N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽濕品。

(4)每次用12.5克冰水(0～5℃)淋洗N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽濕品，共淋洗3次；然后采用12.5克甲醇再淋洗一次。

(5)將步驟(4)得到的固體，投入真空干燥設(shè)備，開啟真空，當(dāng)真空度達(dá)到?0.09～? 0.10MPA時(shí)，開始加熱，加熱溫度控制在60～70℃，干燥時(shí)間為6小時(shí)，干燥完成后得到干燥的N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽210.02克，經(jīng)計(jì)算可知，收率在90.01％以上，經(jīng)檢測，純度約為99.64％[1]。

圖二 N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽的液相色譜圖

參考文獻(xiàn)

[1]武漢松石科技股份有限公司.N,N-二乙基丙炔胺丙烷磺酸內(nèi)鹽的制備方法:202311180504.1[P].2023-12-29.