尼泊金辛酯作為含酒精飲料的防腐劑具有毒性小、防腐效果好、用量小等優(yōu)點(diǎn),能與尼泊金低級(jí)酯或苯甲酸等復(fù)配使用,有增效、增加水溶性和擴(kuò)大抗菌譜系等作用。
制備方法
向裝有分水器的三口燒瓶中,按比例、依次加入對(duì)羥基苯甲酸、辛醇、催化劑、石油醚(醇酸的摩爾比為3:1,催化劑用量為6%(占酸質(zhì)量百分比)),在攪拌下加熱至120℃,控制回流反應(yīng)4小時(shí)。停止加熱,冷卻至室溫,用10%碳酸鈉水溶液中和后用水洗至pH 7~8,分出水層,常壓蒸餾蒸出石油醚和水,減壓蒸餾(7.03 KPa、120℃)蒸出未反應(yīng)的辛醇。余液加適量石油醚于冰箱結(jié)晶。過(guò)濾后用石油醚重結(jié)晶,得白色晶體狀產(chǎn)品尼泊金辛酯,烘干稱重。
制得的尼泊金辛酯的主要吸收峰如下:3347 cm-1處為ν(O-H)的吸收峰,2950 cm-1處為ν(C-H)的吸收峰,1682 cm-1處為ν(O=O)的吸收峰,1281 cm-1處為ν(C-O-C),1608 cm-1、1591 cm-1、1514 cm-1、1447 cm-1處為苯環(huán)骨架的伸縮振動(dòng)吸收峰,851 cm-1處為苯環(huán)對(duì)位二取代的特征吸收峰。
抑菌活性試驗(yàn)
本次研究選用苯甲酸作為對(duì)照物進(jìn)行抗菌試驗(yàn),采用比濁法,將5 mL菌種到1000 mL培養(yǎng)基中,量取200 mL加入菌種的培養(yǎng)基,加入20 mg/L的尼泊金辛酯,采用氣浴恒溫震蕩培養(yǎng),溫度37℃,每隔一段時(shí)間就記下其在560 nm處的吸光值A(chǔ) 560 nm。為更好地分析目的產(chǎn)物尼泊金辛酯的抗菌活性,將同樣濃度苯甲酸鈉和空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比較。
圖1 吸光度與時(shí)間關(guān)系圖
由圖1可以看出,添加20 mg/L的尼泊金辛酯可顯著延長(zhǎng)混合菌種生長(zhǎng)適應(yīng)期。且曲線上升的趨勢(shì)比苯甲酸鈉慢,說(shuō)明了,在本實(shí)驗(yàn)條件下,尼泊金辛酯的防腐性能比苯甲酸的要好。35小時(shí)后,加了產(chǎn)品的吸光度向空白實(shí)驗(yàn)趨近,說(shuō)明加了該濃度尼泊金辛酯后,可以延長(zhǎng)微生物的生長(zhǎng)適應(yīng)期約20小時(shí)。
參考文獻(xiàn)
[1] 姚曉青, 唐永, 鞏育軍. 硅鎢酸催化合成防腐劑尼泊金辛酯的工藝及防腐性能研究[J]. 廣東化工, 2014, 41(03): 22-23+25.