乙烯氧基三甲基硅烷是一種有機(jī)硅化合物，常溫常壓下為無色透明液體，分子中含有一個乙烯氧基和三個甲基硅基團(tuán)，無氫鍵供體，可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量為2。
合成方法
1 向CoII/SBA-15（0.005 mmol，0.017 g）與HMDS（0.6 mmol）的混合物中加入1 mmol醇。在室溫下攪拌混合物30分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)混合物中加入正己烷（10 ml）。通過過濾從混合物中除去CoII催化劑。用正己烷（10 ml）洗滌混合物?；旌衔锟芍貜?fù)使用。濾液用H?O洗滌蒸干溶劑。用硅膠柱色譜純化粗得產(chǎn)物乙烯氧基三甲基硅烷，乙酸乙酯/石油醚洗脫。[1]
2 在三口瓶上安裝高效冷凝器（冷凝器調(diào)節(jié)至-15°C），頂部連接氬氣壓力泄漏系統(tǒng)、隔膜蓋和滴漏漏斗。通過注射器依次向三口瓶中加入100 mL干燥DMF、51.1 g干燥Et?N（0.5 mol）（經(jīng)KOH干燥兩次，蒸餾后用CaH?干燥）及43.6 g蒸餾三甲基氯化硅（0.4 mol）。通過滴漏漏斗緩慢向混合物中加入43.9 g干燥乙醛（1 mol）（用Na?SO?干燥），耗時1.5小時。于室溫下攪拌混合物44小時。向棕色反應(yīng)漿液中加入50 mL二甲苯，隨后通過微型蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。使用溫度計監(jiān)測底部溫度。允許混合物升溫至最高135°C。用100 mL二甲苯稀釋餾出液，并用100 mL水洗滌三次。用50 mL飽和NH?Cl溶液洗滌有機(jī)相三次，最后用50 mL飽和NaHCO?溶液洗滌兩次。用Na?SO?干燥混合物。通過20厘米維格雷柱分餾蒸餾液，得產(chǎn)物乙烯氧基三甲基硅烷。[2]
3 向裝有磁性攪拌子、隔膜及氮?dú)馊肟诘?00毫升火焰干燥三口燒瓶中注入干燥四氫呋喃（176毫升）。將混合物冷卻至0℃（冰?。Ｓ米⑸淦骶徛蚧旌衔镏屑尤胝』嚕?60 mmol）。待所得溶液升溫至室溫。攪拌混合物16小時。此時可見渾濁白色溶液。在減壓（0.25 mmHg，室溫）下除去溶劑。將殘留白色固體溶解于干燥二甘醇（30 mL）。再次減壓處理溶液以除去殘留四氫呋喃。向混合物中加入額外二甘醇（120 mL）。將所得溶液冷卻至0 °C。緩慢向混合物中加入新鮮蒸餾的三氯甲基硅烷（120 mmol）。加注過程中可見大量白色沉淀。讓反應(yīng)混合物升溫至室溫。在室溫下對混合物進(jìn)行1小時老化處理。通過蒸餾分離產(chǎn)物及少量溶劑：先在40 mmHg下操作，隨后在室溫下逐步降壓至0.5 mmHg。在75 °C（常壓）下進(jìn)行重蒸餾以純化得產(chǎn)物乙烯氧基三甲基硅烷。[3]
參考文獻(xiàn)
[1] Rajabi, Fatemeh; et al Efficient Room-Temperature O-Silylation of Alcohols Using a SBA-15-Supported Cobalt(II) Nanocatalyst Chemistry & Biodiversity (2012), 9(9), 1823-1828
[2] Hofecker, Andreas; et al Novel synthesis routes for the preparation of low toxic vinyl ester and vinyl carbonate monomers Synthetic Communications (2020), 50(23), 3629-3641
[3] Denmark, Scott E.; et al Lewis Base Catalyzed Enantioselective Aldol Addition of Acetaldehyde-Derived Silyl Enol Ether to Aldehydes Journal of Organic Chemistry (2005), 70(24), 10190-10193