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高純度2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯的一種生產(chǎn)方法

2026/3/14 8:01:13 作者:火星人

2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯又稱甘油單甲基丙烯酸酯,2,3-Dihydroxypropyl Methacrylate,縮寫GMMA,同時(shí)含甲基丙烯酸酯雙鍵(可自由基聚合)與1,2-鄰二羥基(可進(jìn)一步酯化、醚化、交聯(lián)),是典型的雙功能單體;無色至淡黃色粘稠油狀液體,無明顯不良?xì)馕丁?/p>

2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯

生產(chǎn)方法[1]

將含有80ppm MEHQ的27kg甲基丙烯酸異亞丙基甘油酯(IPGMA)以及17.8kg的去離子水裝入配有空氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中,其中IPGMA是通過甲基丙烯酸甲酯與2,2-二甲基-4-羥甲基-1,3-二氧戊烷發(fā)生酯交換反應(yīng)得到的。攪拌混合物,同時(shí)使空氣流(10升/分鐘)流經(jīng)反應(yīng)混合物。計(jì)量加入77g 10重量%的鹽酸水溶液,在20℃繼續(xù)反應(yīng)。持續(xù)地加入水以平衡空氣流引入反應(yīng)器中損失的水蒸氣,從而使反應(yīng)在恒定的體積下進(jìn)行。反應(yīng)一直持續(xù)進(jìn)行到反應(yīng)混合物中IPGMA的含量低于0.16重量%。此時(shí)反應(yīng)需要的時(shí)間為48小時(shí)。

為了除去反應(yīng)混合物中過量的酸,向反應(yīng)混合物中加入1.9kg的Amberlyst A24以中和反應(yīng)混合物,其中事先用去離子水將離子交換樹脂清洗干凈。攪拌所得懸浮物1小時(shí)后,酸性小于0.05mg KOH/g。接著過濾此懸浮物,得到了2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯的水溶液。

借助轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器通過氣提除去2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯水溶液中存在的水。主柱的內(nèi)徑為100mm,加熱后長度為480mm,加熱后的表面積為0.15m2。將預(yù)加熱器的溫度調(diào)節(jié)為40℃,經(jīng)過此預(yù)加熱器以800g/小時(shí)的量向蒸餾單元加入2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯水溶液。將蒸發(fā)器的壁加熱至60℃。經(jīng)3個(gè)通路氣提2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯水溶液,同時(shí)將真空度從50mbar降低至10mbar。以這種方式得到了高純度的2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯,其特征如下:水含量低于1重量%,二甲基丙烯酸甘油酯(GDMA)的含量低于0.06重量%,甲基丙烯酸的含量低于0.02重量%。

2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羥基丙酯的制備反應(yīng)式

參考文獻(xiàn)

[1] 考格尼斯知識(shí)產(chǎn)權(quán)管理有限責(zé)任公司.制備二元醇的方法: CN200880016024.9 [P]. 2010-03-24.

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