應(yīng)用
1,4-丁二醇二縮水甘油醚是重要的有機(jī)化工中間體,廣泛應(yīng)用于涂料工業(yè)與合成化工領(lǐng)域,其可以作為環(huán)氧活性稀釋劑,該稀釋劑屬于多官能活性稀釋劑,具有柔性好、粘度低、揮發(fā)性小、氣味小、毒性低等特點(diǎn),用作環(huán)氧樹脂的稀釋劑來降低環(huán)氧體系的粘性和改進(jìn)環(huán)氧固化物的力學(xué)性能。1
危害
吞咽或皮膚接觸1,4-丁二醇二縮水甘油醚有害,會(huì)造成皮膚刺激與嚴(yán)重眼睛刺激,可能導(dǎo)致皮膚過敏反應(yīng)與呼吸道刺激。
制備方法
一種1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將1,4-丁二醇、路易斯酸催化劑、環(huán)氧氯丙烷和不與水互溶溶劑混合,進(jìn)行醚化開環(huán)反應(yīng),得到氯醇醚;
將所述氯醇醚和不與水互溶溶劑混合,加入主反應(yīng)催化劑,分段滴加堿水溶液進(jìn)行負(fù)壓閉環(huán)回流脫水,得到1,4-丁二醇二縮水甘油醚;
所述分段滴加堿水溶液進(jìn)行負(fù)壓閉環(huán)回流脫水過程中每段滴加堿水溶液后進(jìn)行一段負(fù)壓閉環(huán)回流脫水。
本發(fā)明在1,4?丁二醇與環(huán)氧氯丙烷的醚化反應(yīng)階段采用高效路易斯酸催化劑,然后通過主反應(yīng)加入催化劑后分段滴加堿水溶液并分階段負(fù)壓閉環(huán)回流脫水,降低了反應(yīng)體系的水含量,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)程,制備的1,4?丁二醇二縮水甘油醚產(chǎn)品的水解氯低,收率高,并減少了廢水的殘堿量和TOC,解決了鹽水中殘堿量過高和有機(jī)物含量高的問題,實(shí)現(xiàn)了1,4?丁二醇二縮水甘油醚的工業(yè)化清潔生產(chǎn)。而且,本發(fā)明提供的制備方法工藝穩(wěn)定,可以連續(xù)化生產(chǎn)操作,避免了固堿投料的繁瑣,安全性高,原料消耗低,生產(chǎn)成本低。
參考文獻(xiàn)
[1]侯晶晶,孫祥,楊穎,等.一種1,4-丁二醇二縮水甘油醚的制備方法:CN202111345304.8[P].CN113979971B.