簡介
二丙二醇甲醚醋酸酯是一種性能優(yōu)良的高沸點極性有機溶劑,常溫下為無色透明液體,能溶解有機硅、樹脂等聚合物,在合成反應中主要作為反應溶劑使用,可在高溫條件下為反應底物提供均一的液相環(huán)境,用于制備樹脂溶液。

二丙二醇甲醚醋酸酯的性狀
合成
將100重量份二丙二醇甲醚、45重量份乙酸、1重量份對甲苯磺酸一水合物和16重量份乙酸異丁酯裝入蒸餾罐中。將蒸餾塔塔頂部壓力減壓至40kPa。A、 被認為是完全反流。餾出物中產(chǎn)生水,餾出物在潷析器中進行液-液分離。將有機層回流至塔頂,從系統(tǒng)中抽出水層,將產(chǎn)水結束視為脫水酯化反應結束,得到反應粗液。從塔頂餾出乙酸異丁酯和乙酸進行蒸餾分離。在目前情況下,將回流比設置為0.5,使蒸餾罐溫度限制在150°C,并使塔頂壓力降至2.7kPa。A逐漸。在餾出物中的乙酸異丁酯和乙酸濃度惡化后,將回流比設置為10,并去除二丙二醇甲醚。將塔頂部分制成全回流,并在去除二丙二醇甲醚后,從液相側(cè)切管線中蒸餾出標題化合物二丙二醇甲醚醋酸酯[1]。
用途
二丙二醇甲醚醋酸酯在該反應中作為有機溶劑,用于溶解反應底物并為高溫聚合反應提供均一液相環(huán)境,從而制備樹脂溶液。例如:將獲得的(A-6)11.7g(0.051mol)、1,3-雙(2-二環(huán)[4.2.0]辛-1,3,5-三烯-3-基乙烯基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷6.64g(0.017mol)和二丙二醇甲醚醋酸酯55mL引入裝有溫度計、冷卻管、氮氣入口管和攪拌裝置的100ml三頸燒瓶中。在氮氣流下攪拌的同時,將反應混合物在150°C下加熱5小時。得到樹脂溶液(A-7)(樹脂含量23.2%)。相對于所得樹脂的固體含量,羧基當量為360g/mol[2]。
參考文獻
[1] Preparation of ester solvents by purifying crude esterification reaction solution by distillation Assignee: Daicel Chemical Industries, Ltd. Inventor: Makisawa, Katsunori Japan.
[2] Photosensitive alkali-soluble polymer compositions and method for forming patterned films from them with excellent heat and moisture resistance, transparency, and dielectric properties Assignee: Sumitomo Bakelite Co., Ltd. Inventors: Makabe, Hiroaki; et al. Japan.