三聚磷酸二氫鋁（Aluminum Dihydrogen Tripolyphosphate，ATP）是一種重要的無機環(huán)保型防銹顏料，主要以二水合物形式存在，廣泛用于涂料、陶瓷、催化等領域。
制備方法
1、締合操作
在分液漏斗中加入一定量的締合劑,然后將5%~45%的H3PO4，液體按比例加入分液漏斗中,于25~40℃時振搖5min,靜置,待有機相(締合物)與水相(締余水)分離后,放出締余水。
2、置換操作
將適量指定濃度的三氯化鋁加入到分液漏斗中,在一定溫度下振蕩一段時間,與H3PO4締合物反應,靜置，分離出液體磷酸二氫鋁(水相),測定P2O5、Al2O3和游離酸含量。
3、解締操作
將適量的氨水加入分液漏斗中,與HCl締合物在一定溫度下振蕩一段時間,靜置分離。有機相為再生后的締合劑,可重復使用。水相為氯化銨溶液，冷卻后析出氯化銨晶體,分離得副產(chǎn)氯化銨。濾液通氨制成一定濃度的氨水,可循環(huán)使用。
4、縮合操作
將置換步驟得到的磷酸二氫鋁，經(jīng)磺化媒吸附脫去有機物，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，放入高溫爐中加熱3h,再經(jīng)蒸汽水化即得白色結(jié)晶粉末三聚磷酸二氫鋁，待測定用。
應用
黃潤均等人采用硝酸改性活性炭后負載三聚磷二氫鋁用于催化合成苯甲醛乙二醇縮醛,通過單因素實驗考察醇醛摩爾比、催化劑用量及反應時間等因素對產(chǎn)品收率的影響,并采用正交實驗獲取較佳工藝條件。結(jié)果表明,該催化反應中,當反應溫度為110℃時,各因素對收率的影響順序為:醇醛比＞反應時間＞帶水劑加入量＞催化劑用量.優(yōu)化反應條件為:苯甲醛0.2mol,醇醛摩爾比2.5,反應時間75min,催化劑加入量4％(占反應物總質(zhì)量),帶水劑加入量25mL,苯甲醛乙二醇縮醛收率86.5％,催化劑經(jīng)5次重復使用后收率仍大于86.0％。
黃潤均等人又以三聚磷酸二氫鋁/載硫硅藻土為催化劑,水楊酸(1)和乙酰酐(2)經(jīng)酯化反應合成了阿司匹林(3),其結(jié)構經(jīng)IR確證.采用單因素實驗考察了反應條件對3收率的影響,實驗結(jié)果表明:各因素影響順序為:反應溫度＞原料配比[r=n(2)∶n(1)]＞反應時間＞催化劑用量.在最佳反應條件[150mmol,催化劑用量5％,r=n(2)∶n(1)=3.14,于81℃反應40min]下,收率88.6％，催化劑經(jīng)五次重復使用后收率仍達83.3％。
參考文獻
[1] 王娉,王穎. 制備三聚磷酸二氫鋁新工藝研究[J]. 無機鹽工業(yè),2002,34(4):4-6. DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2002.04.002.
[2] 黃潤均,周家添,謝威,等. 改性活性炭負載三聚磷酸二氫鋁催化合成苯甲醛乙二醇縮醛[J]. 應用化學,2016,33(6):649-654. DOI:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150378.
[3] 黃潤均,王璟,謝威,等. 三聚磷酸二氫鋁/載硫硅藻土催化合成阿司匹林[J]. 合成化學,2015,23(2):176-178,181. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.02.0176.