介紹

苯丁錫作為一種高效的有機錫類殺螨劑，對植物上的葉螨、瘦螨及銹螨等害蟲展現(xiàn)出卓越的防治能力。因此，它在農(nóng)作物保護領域應用極為廣泛。目前，關于其毒理學的研究尚不全面，但已有研究表明其具有一定毒性，能夠?qū)ι餀C體的內(nèi)分泌系統(tǒng)造成干擾，引發(fā)功能紊亂。該物質(zhì)若通過食物鏈蓄積和傳遞，可能危害消費者的身體健康。國家標準GB 2763—2021《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中，食品中的農(nóng)藥殘留限量范圍在0.05～25 mg/kg，為了更好管控乳制品中農(nóng)藥殘留污染，限量規(guī)定為0.05 mg/kg。

圖一 苯丁錫

檢測

對于苯丁錫的檢測，GB 2763—2021雖然推薦了SN/T 4558—2016方法，但該方法并不適用于牛奶基質(zhì)。相對而言，SN/T 3149—2012標準更適用于牛奶基質(zhì)，但其測定低限為0.05 mg/kg，與GB2763—2021中規(guī)定的限量值完全一致，不利于結(jié)果判定。此外，調(diào)研顯示，研究人員已開展苯丁錫的測定方法研究，其適用基質(zhì)主要聚焦于植物、水體、土壤以及肉類等。在生乳基質(zhì)中，關于苯丁錫的研究相對較少，仍有較大的探索空間。

苯丁錫的檢測方法主要包括氣相色譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、高效液相色譜法以及高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。采用氣相色譜法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析苯丁錫時，大部分需要對樣品進行衍生化處理，步驟較繁瑣且耗時。另外，高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法存在試劑消耗量大的問題，且該方法的儀器普及率較低，導致檢測成本較高。近幾年，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法因其專屬性強而備受青睞，成為目前主流的檢測方法之一。由于苯丁錫極性相對較弱，在常規(guī)的、多組分農(nóng)藥殘留檢測方法中，難以與其他化合物有效整合實現(xiàn)統(tǒng)一檢測。

一種檢測待測物中苯丁錫殘留方法，所述方法以溴化氫為檢測試劑，通過將目標待測物中的苯丁錫與溴化氫反應，合成三苯基叔丁基溴化錫,從而檢測待測物中苯丁錫，所述的方法包括如下步驟：

(1)待測物中的苯丁錫提?。徊襟E(1)具體為：取粉碎的食品樣品，加入二氯甲烷進行均質(zhì)和振蕩提取，離心后收集下層有機相；

(2)添加溴化氫與苯丁錫反應生成可檢測的三苯基叔丁基溴化錫；步驟(2)具體為：將步驟(1)得到的有機溶劑蒸干,加入適量溴化氫進行反應；

(3)通過定量三苯基叔丁基溴化錫以檢測目標待測物中的苯丁錫含量；步驟(3)具體為：將步驟(2)得到的反應液轉(zhuǎn)移至離心管中，加入正己烷進行振蕩提?。惶崛∫哼^酸性氧化鋁固相萃取柱凈化,洗脫液經(jīng)氮氣吹干,正己烷溶解定容；所述的凈化步驟為：所述酸性氧化鋁固相萃取小柱內(nèi)填充約1cm的無水硫酸鈉；萃取柱安裝在真空抽濾裝置上,先用6mL正己烷預淋洗小柱,然后上樣的提取溶液為10mL；上樣后的淋洗液為正己烷,淋洗體積為15 mL；固相萃取淋洗后洗脫液為體積比9：1的正己烷-乙酸乙酯溶液,用量為12 mL；3)氣相色譜進行檢測；4)將檢測結(jié)果通過外標法和標準曲線進行比對，計算樣品中苯丁錫的含量[1]；

使用C8(2.1mm×50mm,1.7μm)反相色譜柱分離，以0.1%甲酸水溶液和乙腈為流動相，梯度洗脫模式檢測。樣品經(jīng)酸化乙腈提取，氯化鈉鹽析，離心后取上清液，固相萃取柱凈化、氮氣吹干、濃縮定容，HPLC-MS/MS測定，外標法定量。結(jié)果表明，牛奶中苯丁錫在1～40ng/mL呈良好的線性關系（r2>0.99），方法的檢出限為0.5μg/kg，定量限為1.0μg/kg；在1、2、10μg/kg3個濃度點，平均加標回收率為107.4%～117.6%，相對標準偏差為1.5%～3.3%。本方法快速簡便、靈敏度高，適用于牛奶中苯丁錫殘留的分析測定[2]。

圖二 標準曲線及檢出限和定量限的試驗數(shù)據(jù)

參考文獻

[1]秦皇島海關技術中心.一種食品中苯丁錫的檢測方法:201911168314.1[P].2022-08-12.

[2]白艷梅,張立佳,汪洋,等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶中苯丁錫藥物殘留[J].質(zhì)量安全與檢驗檢測,2026,36(01):46-51.