硅酸鋁鎂（硅酸鎂鋁，Magnesium Aluminum Silicate），是一種層狀硅酸鹽礦物凝膠，白色粉末，無毒無味，不溶于水但易分散成膠體。硅酸鋁鎂是高效無機流變助劑，兼具增稠、懸浮、穩(wěn)定與吸附功能，廣泛用于醫(yī)藥、日化、農(nóng)藥及工業(yè)材料領(lǐng)域。

合成方法

合成反應(yīng)在恒溫水浴中進行，取一定量硅酸鈉溶液加入燒杯中，邊攪拌邊加入硫酸鋁、硫酸鎂溶液。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)結(jié)束，進行離心、蒸餾水洗滌得到硅酸鋁鎂。

過程研究^[1]

1、原料配比對合成硅酸鋁鎂粒徑大小和粒子形態(tài)的影響

隨著硫酸鋁配比的降低，中值粒徑逐漸增大并趨于穩(wěn)定；一次粒子發(fā)育越來越好，呈圓球形，二次粒子孔隙結(jié)構(gòu)越來越豐富。鋁硅比為1：6和1：8時，合成硅酸鋁鎂一次粒子的形態(tài)較好，呈完整圓球狀，二次粒子團聚良好且孔隙較發(fā)達，沒有板結(jié)狀團聚體。因此，選取鋁硅比1：6為適宜條件。

鋁比對合成硅酸鋁鎂的粒徑影響較?。弘S著硫酸鎂配比的提高，合成硅酸鋁鎂粒形變化明顯；硫酸鎂配比較高時，一次粒子的圓球狀結(jié)構(gòu)逐漸變差，甚至部分圓球狀結(jié)構(gòu)完全消失，團聚構(gòu)表面不可見一次粒子，呈現(xiàn)出扁平狀類鱗片結(jié)構(gòu)。鎂鋁比為4：25時，一次粒子發(fā)育良好，圓球狀結(jié)構(gòu)清晰，二次粒子結(jié)構(gòu)較好，分散的一次粒子較少，且二次粒子表面無板結(jié)現(xiàn)象。

整個反應(yīng)體系中，如果不引入金屬離子，硅酸鈉溶液中會有硅酸和硅酸根離生成子，硅酸和硅酸根離子進行四配位氧聯(lián)反應(yīng)，氧聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)物繼續(xù)聚合，當(dāng)加入硫酸鋁時，金屬鋁離子和硅酸發(fā)生配位絡(luò)合，抑制氧聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)物繼續(xù)聚合，鋁配比減小，抑制作用逐漸減弱，合成的硅酸鋁鎂的粒徑逐漸增大，而鎂離子對聚合幾乎不發(fā)生抑制作用，改變硫酸鎂的配比對粒徑的影響較小。反應(yīng)體系中金屬離子會與硅酸鈉作用生成一種反應(yīng)媒介質(zhì)，形成凝聚核心，改變原料配比，溶液中的離子濃度積會發(fā)生改變，一次粒子以非均質(zhì)成核方式沉積，鎂離子的加入有利于一次粒子形成團聚結(jié)構(gòu)。綜合上述實驗結(jié)果，選取鋁硅比為1：6、鎂鋁比為4：25為較適宜的原料配比。

2、加料順序?qū)铣晒杷徜X鎂粒徑大小和粒子形態(tài)的影響

加料順序直接影響合成硅酸鋁鎂粒徑和粒形，兩種加料順序所得硅酸鋁鎂一次粒子均發(fā)育良好，但鋁入硅所得填料團聚結(jié)構(gòu)較差，粒徑分布范圍較寬，中值粒徑為8.5um；硅入鋁所得填料形成不規(guī)則團聚結(jié)構(gòu)，粒徑分布范圍較窄，中值粒徑為11.51um。因為鋁入硅，初始反應(yīng)體系pH值較高，低聚態(tài)硅酸根離子較多，生成粒子幾乎沒有二次團聚結(jié)構(gòu)，而硅入鋁，初始反應(yīng)體系pH值較低，硅酸根離子的聚集程度較高，通過聚合反應(yīng)，容易生成二次團聚結(jié)構(gòu)良好的填料，所以加料順序選擇硅入鋁。

鎂加料順序?qū)铣晒杷徜X鎂粒徑影響不明顯，對合成硅酸鋁鎂粒子形態(tài)影響較為明顯。硫酸鎂與硫酸鋁同時加入或硫酸鎂在調(diào)節(jié)pH值前加入合成產(chǎn)品一次粒子發(fā)育完全，呈圓球形狀，分散的一次粒子較少，二次團聚結(jié)構(gòu)較好，孔隙豐富且分布均勻。調(diào)節(jié)pH值后加入硫酸鎂一次粒子未完全發(fā)育為球形。因為反應(yīng)過程中，容易形成不易沉淀的凝膠體，阻礙一次粒子發(fā)育，鎂離子的加入可以有效地阻止凝膠體的形成，硫酸鎂與硫酸鋁同時或硫酸鎂在調(diào)節(jié)pH值前加入，反應(yīng)過程還在繼續(xù)，鎂離子能充分發(fā)揮阻止凝膠體形成的作用；如果調(diào)節(jié)pH值后再加入硫酸鎂，反應(yīng)已經(jīng)完成，鎂離子己不能發(fā)揮上述作用。綜上所述， 鎂加料順序可以是硫酸鎂與硫酸鋁同時加入或硫酸鎂在調(diào)節(jié)pH值前加入，本實驗選擇硫酸鎂與硫酸鋁同時加入作為鎂加料順序。

3、反應(yīng)時間對合成硅酸鋁鎂粒徑大小和粒子形態(tài)的影響

反應(yīng)時間主要對粒形產(chǎn)生影響，隨著攪拌時間的增加，一次粒子至90min時發(fā)育完全，圓球狀結(jié)構(gòu)明顯，120min后，顆粒團聚結(jié)構(gòu)逐漸趨于穩(wěn)定，孔隙分布趨于均勻。這是由于時間影響成核過程，隨著時間的增加，晶核長大發(fā)生合并，得到更好的一致取向性，又由于相對較短的時間合成硅酸鋁鎂，可提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)過程能耗，綜上所述，選擇120min為適宜的反應(yīng)時間。

4、體系pH值對合成硅酸鋁鎂粒徑大小和粒子形態(tài)的影響

隨著反應(yīng)體系pH值的增大，粒徑先增大后減小，體系pH值小于9.5和大于12時，合成硅酸鋁鎂一次粒子發(fā)育不良，圓球狀顆粒不明顯，體系pH值為10.5～11.5時，一次粒子發(fā)育良好，可見明顯圓球狀結(jié)構(gòu)，二次粒子團聚結(jié)構(gòu)較好，孔隙豐富且分布均勻，中值粒徑為14.0um，粒徑分布范圍為7.5～24.7um。這是由于pH值過高時，會有四羥基鋁酸根生成，不能有效生成硅酸鋁鎂；pH值過低時，會有氫氧化鋁共沉，降低產(chǎn)品純度，綜上所述，反應(yīng)體系pH值范圍為10.5～11.5時可有效生成硅酸鋁鎂，本實驗選擇體系pH值10.5為適宜的反應(yīng)條件。

5、反應(yīng)溫度對合成硅酸鋁鎂粒徑大小及粒子形態(tài)的影響

反應(yīng)溫度主要對粒形產(chǎn)生影響，對粒徑影響不明顯。實驗結(jié)果可知，反應(yīng)溫度高于50℃時，合成硅酸鋁鎂一次粒子發(fā)育良好，可見明顯圓球狀一次粒子，二次團聚結(jié)構(gòu)較好，但隨著反應(yīng)溫度繼續(xù)升高，合成硅酸鋁鎂結(jié)構(gòu)變得更加致密，孔隙分布減少。這是由于反應(yīng)溫度過高，成核存在不充分的匯聚合并，成核尺寸增大，合成硅酸鋁鎂粒形較差，當(dāng)溫度較低時，成核速率大，生長速率小，制得的填料粒徑較小且孔隙豐富、分布均勻，中值粒徑為12.7um。因此，實驗反應(yīng)溫度選擇50℃較為適宜。

6、攪拌速度對合成硅酸鋁鎂粒徑大小及粒子形態(tài)的影響

隨著攪拌速度的增加，合成硅酸鋁鎂粒徑迅速減小，攪拌速度高于1200r/min時，粒徑變小趨勢不再明顯，中值粒徑12.2um，粒徑分布范圍為7.0-20.6um，攪拌速度對合成硅酸鋁鎂粒形無明顯影響。這是由于攪拌速度產(chǎn)生的剪切力不影響顆粒的成核和生長速度，但是會產(chǎn)生一個應(yīng)力，迫使一次粒子聚集在一起。當(dāng)速度較高時，應(yīng)力作用使一次粒子團聚在一起，但速度較低的時候，會導(dǎo)致溶液濃度分布不均勻，團聚現(xiàn)象嚴重，粒徑較大，綜上所述，選擇攪拌速度為1200r/min較為適宜。

7、體系濃度對合成硅酸鋁鎂粒徑大小及粒子形態(tài)的影響

著反應(yīng)濃度的增加，合成硅酸鋁鎂粒徑變化不大，一次粒子發(fā)育越來越好，圓球狀結(jié)構(gòu)逐漸明顯，分散的一次粒子減少，團聚結(jié)構(gòu)更加立體；但若反應(yīng)濃度繼續(xù)增大，填料粒形逐漸變差。這是由于反應(yīng)濃度過高，反應(yīng)體系迅速出現(xiàn)了漿糊狀反應(yīng)產(chǎn)物，攪拌不能起到均勻分布反應(yīng)物濃度和產(chǎn)生足夠應(yīng)力的作用，反應(yīng)過程中反應(yīng)濃度盡量較大，生產(chǎn)效率較高，但不能出現(xiàn)漿糊狀，保證攪拌正常進行，綜上所述，控制反應(yīng)濃度為0.20mol/L較為適宜。

結(jié)論

較適宜的硅酸鋁鎂合成條件為:將硅酸鈉溶液加入到硫酸鋁和硫酸鎂溶液中，其中，鋁硅比為1:6，鎂鋁比為4:25;體系pH值10.5~11.5，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)濃度0.20mol/L，攪拌速度1200r/min，反應(yīng)時間120min。采用優(yōu)化合成工藝條件制備的合成硅酸鋁鎂，一次粒子呈完整圓球狀，團聚體結(jié)構(gòu)良好且孔隙發(fā)達，粒子形態(tài)較好，平均粒徑12.9um，吸油值達到189.3g/(100g)。

參考文獻

[1] 陶鑫,彭建軍,曹春昱,等. 硅酸鋁鎂填料合成工藝研究[C]//中國造紙學(xué)會第十九屆學(xué)術(shù)年會論文集. 2020:258-269.