背景及概述^[1]

氰乙酸仲辛酯是用于合成a-氰基丙烯酸脂類粘合劑的主要原料。a-氰基丙烯酸酯類粘合劑是發(fā)現(xiàn)最早、應(yīng)用最廣泛的組織粘合劑，該種粘合劑的特點(diǎn)是粘接速度快、粘接強(qiáng)度高、而且毒性相對(duì)較小、組織反應(yīng)相對(duì)較弱，是臨床應(yīng)用的主要品種，廣泛用于口腔正畸、牙齒修補(bǔ)，在骨科中廣泛用于人工關(guān)節(jié)置換術(shù)中人工關(guān)節(jié)固定、骨缺損的充填材料?，F(xiàn)有的合成方法是用仲辛醇與氰乙酸反應(yīng)合成氰乙酸仲辛酯，此方法是最基本的酯化反應(yīng)，反應(yīng)緩慢，且收率較低，本發(fā)明所提供方法的優(yōu)點(diǎn)是原料易得、工藝簡(jiǎn)單、后處理易行、條件溫和、反應(yīng)成本低、對(duì)環(huán)境污染小、產(chǎn)品收率高、純度好、適用于工業(yè)化生產(chǎn)的氰乙酸仲辛酯的制備方法。

制備方法^[1]

一種氰乙酸仲辛酯的制備方法，以氰乙酸甲酯和仲辛醇作為反應(yīng)原料，甲醇鈉作為催化劑，升溫至80℃負(fù)壓脫溶甲醇，脫溶結(jié)束后停止反應(yīng)，自然降溫，并將反應(yīng)液水洗，最后經(jīng)減壓蒸餾得到氰乙酸仲辛酯。

具體如下：向反應(yīng)瓶中加入10.1mol(1eq)氰乙酸甲脂、仲辛醇12.12mol(1.2eq)和27％甲醇鈉溶液1.01mol(0.1eq)，攪拌加熱到80℃，水泵負(fù)壓(0.07-0.08MPa)脫溶出甲醇。甲醇脫溶結(jié)束后停止反應(yīng)，降至25℃，加入1000ml10％氯化鈉水溶液，洗滌兩次，再用1000ml水洗滌一次，有機(jī)層即氰乙酸仲辛酯粗品，經(jīng)減壓蒸餾得無色透明狀液體純品，純度99.5％，收率89％。

主要參考資料

[1] CN201710330197.9一種氰乙酸仲辛酯的制備方法