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水合三氯化銠的制備方法

2026/5/26 8:02:17 作者:流風(fēng)

水合三氯化銠是一種金屬銠催化劑,常溫常壓下為紅褐色結(jié)晶粉末,易溶于水、鹽酸、醇和堿溶液,不溶于醚和王水,受強熱失去結(jié)晶水變?yōu)椴蝗芪?。水合三氯化銠自身可用作過渡金屬催化劑,它也常用作其他金屬銠催化劑的合成前體物質(zhì),在有機合成方法學(xué)基礎(chǔ)研究領(lǐng)域中有較好的應(yīng)用。

水合三氯化銠的性狀圖

圖1 水合三氯化銠的性狀圖

制備方法

研究人員開發(fā)了一種從含銠酸制備高純度氯化銠的方法,其特征在于:首先處理含銠的酸性水溶液,其中銠含量為0.5 wt%~2 wt%;中和至pH值4~10,得到水合氫氧化銠膠體渾濁溶液;將此渾濁液于20~90℃靜置1~24小時,溶液出現(xiàn)淺黃色沉淀;減壓抽濾分離,得到水合氧化銠。隨后,采用極性溶劑(選自醇與水的混合液)洗滌水合氧化銠固體。洗滌后,采用濃度為2~12 mol/L的鹽酸溶解,得到銠氯酸溶液,其銠含量為1~30 g/L,pH值為0.1~4。水合三氯化銠可通過以下步驟進一步純化:銠氯酸溶液經(jīng)過氫型陽離子交換樹脂進行離子交換,去除鐵、鎳、鈣等雜質(zhì)離子。去除雜質(zhì)離子后的母液于100~180℃蒸發(fā)濃縮,即可得到高純度水合三氯化銠晶體。由此制得的水合三氯化銠純度高,適用于多種精細化工應(yīng)用。[1]

制備三(三苯基膦)氯化銠

研究人員報道,水合三氯化銠可用于制備三(三苯基膦)氯化銠。在該制備過程中,水合三氯化銠與三苯基膦以質(zhì)量比1:5~15作為主要原料,在醇水混合溶劑中經(jīng)微波輻射條件下合成目標產(chǎn)物。具體而言,水合三氯化銠參與的反應(yīng)在微波輻射功率為100~1000W、反應(yīng)時間為5~30分鐘的條件下進行。該方法具有加熱速度快、反應(yīng)時間短、反應(yīng)收率高、操作簡便、后處理簡單以及工藝流程簡化等特點。[2]

參考文獻

[1] 李繼霞,于海斌,李晨等. 一種高純度水合三氯化銠的制備方法, 中國發(fā)明專利, 專利號:CN 201010287257[P].

[2] 潘劍明,陳波,馬銀標等. 三(三苯基膦)氯化銠的微波合成方法, 中國發(fā)明專利, 專利號:CN200810121261.3[P].

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