背景技術(shù)
二氯二氧化鉬(MoO2Cl2)是一種眾所周知的鉬無(wú)機(jī)化合物。近來(lái)，二氯二氧化鉬(MoO2Cl2 )作為半導(dǎo)體工業(yè)中采用真空沉積技術(shù)沉積(CVD或ALD)金屬鉬膜的前體而備受關(guān)注。
使用二氯二氧化鉬沉積的鉬膜總體上表現(xiàn)出比使用有機(jī)金屬鉬前體沉積的那些鉬膜更好的性能。這是因?yàn)槎榷趸f不含氮和碳原子，所以最終膜的純度更高。同時(shí)，用于合成二氯二氧化鉬的兩種常用方法是將二氧化鉬(MoO2)和三氧化鉬(MoO3)氯化，兩種方法都是在高溫下將過(guò)量的氯氣通過(guò)二氧化鉬和三氧化鉬的各固體氧化物層的方法。所述氯氣的通過(guò)對(duì)于二氧化鉬層是在200℃以上進(jìn)行的，并且對(duì)于三氧化鉬層是在900℃以上進(jìn)行的。所生產(chǎn)的二氯二氧化鉬分離經(jīng)由升華獲得。
上述方法中，必須清除生產(chǎn)方法中使用的過(guò)量氯氣，和通過(guò)升華獲得的二氯二氧化鉬升華成非常輕且蓬松的固體，其占據(jù)采集空間，并且具有堵塞排氣管路的大的可能性。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)一種新的用于生產(chǎn)二氯二氧化鉬的方法來(lái)改善這些問(wèn)題。
生產(chǎn)方法[1]
在惰性氣體氣氛下，將100g(0.68mol)的無(wú)水三氧化鉬添加至配備有磁力攪拌器的1L 4頸燒瓶中。添加500ml的無(wú)水1,2?二氯乙烷，然后在室溫下緩慢添加82g(0.68mol)的亞硫酰氯，以產(chǎn)生混合物(MoO3:SOCl2 =1:1摩爾比)。
使用磁力攪拌器攪拌所產(chǎn)生的混合物，以形成白色懸浮液。在惰性氣體氣氛下，將懸浮液回流攪拌24小時(shí)，同時(shí)升溫。此時(shí)，出現(xiàn)沉淀形成的明顯變化。
將產(chǎn)生的黃棕色混合物過(guò)濾以獲得黃棕色固體產(chǎn)物，將其用無(wú)水1,2?二氯乙烷洗滌，在室溫下真空干燥，以獲得127g的二氯二氧化鉬(MoO2Cl2)(收率97%)。將所得產(chǎn)物二氯二氧化鉬通過(guò)升華(90℃/180mtorr)進(jìn)行純化，以獲得121g的淡黃色固體產(chǎn)物(收率87%)。
將所得黃色固體產(chǎn)物(MoO2Cl2)采用TGA分析進(jìn)行分析，TGA分析結(jié)果與購(gòu)自Sigma Aldrich的二氯二氧化鉬(MoO2Cl2 , CAS號(hào)13637?68?8)的分析結(jié)果一致。
參考文獻(xiàn)
[1] 圓益半導(dǎo)體材料有限公司,圓益半導(dǎo)體材料北美有限責(zé)任公司. 用于生產(chǎn)二氯化二氧化鉬的方法:CN202480003778.X[P]. 2025-09-26.