背景技術(shù)
二氯二氧化鉬(MoO2Cl2)是一種眾所周知的鉬無機(jī)化合物。近來,二氯二氧化鉬(MoO2Cl2 )作為半導(dǎo)體工業(yè)中采用真空沉積技術(shù)沉積(CVD或ALD)金屬鉬膜的前體而備受關(guān)注。

使用二氯二氧化鉬沉積的鉬膜總體上表現(xiàn)出比使用有機(jī)金屬鉬前體沉積的那些鉬膜更好的性能。這是因?yàn)槎榷趸f不含氮和碳原子,所以最終膜的純度更高。同時(shí),用于合成二氯二氧化鉬的兩種常用方法是將二氧化鉬(MoO2)和三氧化鉬(MoO3)氯化,兩種方法都是在高溫下將過量的氯氣通過二氧化鉬和三氧化鉬的各固體氧化物層的方法。所述氯氣的通過對(duì)于二氧化鉬層是在200℃以上進(jìn)行的,并且對(duì)于三氧化鉬層是在900℃以上進(jìn)行的。所生產(chǎn)的二氯二氧化鉬分離經(jīng)由升華獲得。
上述方法中,必須清除生產(chǎn)方法中使用的過量氯氣,和通過升華獲得的二氯二氧化鉬升華成非常輕且蓬松的固體,其占據(jù)采集空間,并且具有堵塞排氣管路的大的可能性。因此,迫切需要開發(fā)一種新的用于生產(chǎn)二氯二氧化鉬的方法來改善這些問題。
生產(chǎn)方法[1]
在惰性氣體氣氛下,將100g(0.68mol)的無水三氧化鉬添加至配備有磁力攪拌器的1L 4頸燒瓶中。添加500ml的無水1,2?二氯乙烷,然后在室溫下緩慢添加82g(0.68mol)的亞硫酰氯,以產(chǎn)生混合物(MoO3:SOCl2 =1:1摩爾比)。
使用磁力攪拌器攪拌所產(chǎn)生的混合物,以形成白色懸浮液。在惰性氣體氣氛下,將懸浮液回流攪拌24小時(shí),同時(shí)升溫。此時(shí),出現(xiàn)沉淀形成的明顯變化。
將產(chǎn)生的黃棕色混合物過濾以獲得黃棕色固體產(chǎn)物,將其用無水1,2?二氯乙烷洗滌,在室溫下真空干燥,以獲得127g的二氯二氧化鉬(MoO2Cl2)(收率97%)。將所得產(chǎn)物二氯二氧化鉬通過升華(90℃/180mtorr)進(jìn)行純化,以獲得121g的淡黃色固體產(chǎn)物(收率87%)。
將所得黃色固體產(chǎn)物(MoO2Cl2)采用TGA分析進(jìn)行分析,TGA分析結(jié)果與購自Sigma Aldrich的二氯二氧化鉬(MoO2Cl2 , CAS號(hào)13637?68?8)的分析結(jié)果一致。

參考文獻(xiàn)
[1] 圓益半導(dǎo)體材料有限公司,圓益半導(dǎo)體材料北美有限責(zé)任公司. 用于生產(chǎn)二氯化二氧化鉬的方法:CN202480003778.X[P]. 2025-09-26.